uy » Hisoblash » Sirka angidridining massa ulushini aniqlash.

Sirka angidridining massa ulushini aniqlash.

DAVLATlararo STANDART

REAGENTLAR

Sirka kislotasi

TEXNIK SHARTLAR

Rezolyutsiya Davlat qo'mitasi SSSR Vazirlar Kengashining 1975 yil 24 martdagi 724-sonli standartlari, joriy etish sanasi belgilangan.

01.04.75

Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish bo'yicha davlatlararo kengashning 5-94-sonli bayonnomasiga binoan amal qilish muddati bekor qilindi (IUS 11-12-94).

Ushbu standart reagent - sirka kislotasiga nisbatan qo'llaniladi, u shaffof, rangsiz, o'tkir hidli, suv va etil spirti bilan har qanday nisbatda aralashib ketadigan yonuvchan suyuqlikdir.

Ushbu standartda belgilangan texnik daraja ko'rsatkichlari eng yuqori sifat toifasi uchun taqdim etiladi.

Standart CMEA 5375-85 standartining barcha talablarini o'z ichiga oladi.

Standart "toza" mahsulotga qo'yiladigan talablarni nazarda tutmaydi; bir qator ko'rsatkichlar bo'yicha standartlar qat'iylashtirilgan; bo'limlar kiritilgan: "Xavfsizlik talablari" va "Ishlab chiqaruvchining kafolatlari" ("Sof" talablariga muvofiqligi haqidagi ilovaga qarang. ushbu standart CMEA standarti talablariga muvofiq).

Formula CH 3 COOH.

Molekulyar massa (xalqaro atom massalari bo'yicha 1971) - 60,05.

1. TEXNIK TALABLAR

1.1. Sirka kislotasi ushbu standart talablariga muvofiq, belgilangan tartibda tasdiqlangan texnologik reglamentlarga muvofiq ishlab chiqarilishi kerak.

1.2. Fizikaviy va kimyoviy ko'rsatkichlarga ko'ra, sirka kislotasi jadvalda keltirilgan talablar va standartlarga javob berishi kerak. 1.

1-jadval

Ko'rsatkich nomi
	Kimyoviy toza muz (kimyoviy toza muz)	Kimyoviy toza (reagent darajasi)	Tahlil uchun sof (analitik daraja)
	OKP 26 3411 048308	OKP 26 3411 047310	OKP 26 3411 047200
1. Tashqi ko'rinish	Rangsiz shaffof suyuqlik
2. Sirka kislotaning massa ulushi (CH 3 COOH), %, kam emas
3. Kristallanish harorati, °C		Standartlashtirilmagan
4. Uchuvchi bo'lmagan qoldiqning massa ulushi, %, ko'p emas
5. Sulfatlarning massa ulushi (SO 4),%, ortiq emas
6. Xloridlarning massa ulushi (Cl), %, ortiq emas
7. Temirning massa ulushi (Fe), %, ortiq emas
8. Og'ir metallarning massa ulushi (Pb), %, ko'p emas
9. Mishyakning massa ulushi (As), %, ortiq emas
10. Kaliy dixromatni kislorod (O) bo‘yicha qaytaruvchi moddalarning massa ulushi, %, ko‘p emas
11. Formik kislota (HCOOH) bo'yicha kaliy permanganatni kamaytiradigan moddalarning massa ulushi, %, ortiq emas

12. Asetaldegidning massa ulushi (CH 3 CHO), %, ortiq emas
13. Sirka angidridining massa ulushi (CH 3 CO) 2 O, %, ko'p emas		Standartlashtirilmagan
14. Suyultirish testi	3.14-bandga muvofiq testdan o'tishi kerak

Eslatmalar:

1. Agar sirka angidridining massa ulushi 0,001% dan oshmasa, reaktivning malakasiga "angidridsiz" so'zlari qo'shiladi.

2. Qavslar ichida keltirilgan standartlarga ega sirka kislotasi 01/01/95 yilgacha ishlab chiqarilishi mumkin.

Sek. 1.

2a. XAVFSIZLIK TALABLARI

2a. 1. Sirka kislotasi GOST 12.1.007-76 bo'yicha 3-xavfli sinfga tegishli.

Havodagi sirka kislotasi bug'ining ruxsat etilgan maksimal kontsentratsiyasi ish maydoni(MPC) - 5 mg/m3.

Havodagi sirka kislota bug'ini aniqlash yodometrik usul yordamida amalga oshiriladi.

Maksimal ruxsat etilgan kontsentratsiyadan oshib ketganda, sirka kislotasi bug'lari yuqori nafas yo'llarining shilliq qavatini bezovta qiladi; sirka kislotasi ham terining kuyishiga sabab bo'ladi.

2a.2. Sirka kislotasi bilan ishlaganda foydalaning individual vositalar himoya qilish (B va BKF markali gaz niqoblarini filtrlash), shuningdek shaxsiy gigiena qoidalariga rioya qilish.

Sirka kislotasining tanaga kirishiga yo'l qo'yilmaydi.

Kuyish uchun birinchi yordam ko'p miqdorda suv bilan yuvishdir.

2a.3. Sirka kislotasi kuchli, o'ziga xos hidga ega bo'lgan yonuvchan suyuqlikdir.

Qaynash nuqtasi, °C................................................. ...... ................... 118.1

Bug'larning porlash nuqtasi, °C................................................. ......... ........ 38

Yonish harorati, °C................................................. ......... ........ 68

O'z-o'zidan yonish harorati, °C................................................. ......... 454

Yonish maydoni, hajm ulushi, %:

pastki chegara................................................. .......................... 3.3

yuqori chegara................................................. ............................. 22

Olovlanishning harorat chegaralari, °C:

pastki chegara................................................. ........................... 35

yuqori chegara................................................. .......................... 76

PA-T1 havo bilan sirka kislotasi bug'larining portlovchi aralashmasining toifasi va guruhi (GOST 12.1.011-78*).

* Hududda Rossiya Federatsiyasi GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99 amal qiladi.

Sirka kislotasi bilan ishlash olovdan uzoqda amalga oshirilishi kerak. Yong'in sodir bo'lganda, o'chirish uchun PO-1D, PO-ZAI, Sampo ko'piklari, gaz va kukunli kompozitsiyalardan foydalanish kerak.

2a.4. Sirka kislotasi bilan ish olib boriladigan binolar umumiy ta'minot va egzoz mexanik shamollatish bilan jihozlangan bo'lishi kerak.

Sirka kislotasi tahlili dudbo'ronda o'tkazilishi kerak.

Sek. 2a. (Qo'shimcha ravishda kiritilgan, 3-son vahiy).

2. QABUL QOIDALARI

2.2. Ishlab chiqaruvchi sulfatlar, og'ir metallar, kaliy permanganatni kamaytiradigan moddalar, atsetaldegid miqdorini aniqlash va suyultirish sinovlarini faqat iste'molchining iltimosiga binoan va eksport uchun mo'ljallangan mahsulotda amalga oshiradi.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3. TAHLIL USULLARI

3.1a. Tahlil o'tkazish bo'yicha umumiy ko'rsatmalar - GOST 27025-86 bo'yicha.

(Qo'shimcha ravishda kiritilgan 2-sonli o'zgartirish).

rektifikatsiya qilingan texnik etil spirti, GOST 18300-87 bo'yicha yuqori darajali;

fenolftalein (indikator) TU 6-09-5360-87 bo'yicha, GOST 4919.1-77 bo'yicha tayyorlangan massa ulushi 1% bo'lgan spirtli eritma;

2-sinfdagi teng qo'lli laboratoriya tarozilari, GOST 24104-88** bo'yicha VLR-200 modeli yoki bo'linish qiymati 0,0001 g bo'lgan shunga o'xshash turdagi.

3.2.2. Tahlil o'tkazish

25 sm 3 distillangan suv sig'imi 100 sm 3 bo'lgan maydalangan tiqinli konussimon kolbaga solinadi, tortiladi, 0,2 g mahsulot qo'shiladi va kolba tortiladi (barcha tortish natijalari to'rtinchi darajaga qadar aniq qayd etiladi. kasr), yaxshilab aralashtiriladi, fenolftalein ishtirokida natriy gidroksid eritmasi bilan eritmaning yo'qolmaydigan zaif pushti rangi paydo bo'lguncha titrlanadi.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.2.3. Natijalarni qayta ishlash

Sirka kislotaning massa ulushi ( X) foiz sifatida formuladan foydalanib hisoblanadi

Qayerda m- mahsulot namunasining massasi, g;

V- titrlash uchun sarflangan aniq 0,1 mol/dm 3 (0,1 N) konsentratsiyali natriy gidroksid eritmasi hajmi, sm 3;

0,006005 - aynan 0,1 mol/dm 3 (0,1 N) konsentratsiyali natriy gidroksid eritmasining 1 sm 3 ga mos keladigan sirka kislotasi miqdori, g.

Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymati sifatida olinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar ishonch darajasi bilan 0,15% dan oshmasligi kerak. P = 0,95.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.3a. Ta'rif massa ulushi kristallanish harorati bilan sirka kislotasi

Aniqlash ushbu standartning 3.3-bandiga muvofiq va GOST 18995.5-73 ga muvofiq amalga oshiriladi.

Sirka kislotasining massa ulushi kristallanish haroratiga qarab foizda jadvalda ko'rsatilgan. 2.

jadval 2

Kristallanish harorati, °C	Kristallanish harorati, °C	Sirka kislotasining massa ulushi, %

Sirka kislotasining massa ulushini baholashda, shuningdek, "x" malakali mahsulotini tahlil qilishda kelishmovchiliklar mavjud bo'lganda. h. muz", aniqlash kristallanish harorati bilan amalga oshiriladi.

(Qo'shimcha ravishda kiritilgan, 3-son vahiy).

3.3. Kristallanish haroratini aniqlash

Sirka kislotasining kristallanish harorati GOST 18995.5-73 bo'yicha aniqlanadi. Bunday holda, tahlilga tayyorgarlik quyidagicha amalga oshiriladi: mahsulot bilan jihoz 5 ° C - 7 ° S haroratda bir stakan suvga joylashtiriladi. Qurilmadagi mahsulot 10 °C - 13 °C gacha sovutiladi va uni stakandan olmay, birinchi kislota kristallari paydo bo'lguncha probirkaning pastki va devorlariga tegmasdan ehtiyotkorlik bilan aralashtiriladi.

Kislota kristallanishi paytida harorat keskin ko'tariladi va ma'lum bir maksimal darajaga etib, bir muncha vaqt shu darajada qoladi. 0,1 °C xatolik bilan qayd etilgan kristallanish harorati harorat ko'tarilishining eng yuqori nuqtasi sifatida qabul qilinadi.

3.4. Uchuvchi bo'lmagan qoldiqning massa ulushini aniqlash

3.4-bandga muvofiq tayyorlangan eritmaning 20,0 sm 3 dan tiosiyanat usulida yoki tahlil qilinayotgan 20,00 g (19,0 sm 3 ga to'g'ri keladi) oldindan bug'lantirmasdan 1,10-fenantrolin usuli bilan aniqlashga ruxsat beriladi. ) tahlil qilinayotgan mahsulot massasidan.

Agar temir massasi quyidagilardan oshmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi:

kimyoviy toza muz va kimyoviy toza dori uchun - 0,004 mg,

tahlil qilish uchun toza preparat uchun - 0,02 mg.

Temirning massa ulushini baholashda kelishmovchilik bo'lsa, aniqlash fotokolorimetrik 2,2"-dipiridil usuli yordamida amalga oshiriladi.

3.5 - 3.7. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.8. Og'ir metallarning massa ulushini aniqlash

Agar tahlil qilinayotgan eritmaning kuzatilgan rangi tahlil qilinayotgan eritma bilan bir vaqtda tayyorlangan va bir xil hajmni o'z ichiga olgan eritma rangidan kuchliroq bo'lmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi:

mahsulot uchun kimyoviy toza muz - 0,01 mg Pb,

kimyoviy toza mahsulot uchun - 0,01 mg Pb,

tahlil qilish uchun sof mahsulot uchun - 0,02 mg Pb

va bir xil miqdordagi reaktivlar.

Ammiak eritmasi bilan zararsizlantirilgandan so'ng, 3.4-bandga muvofiq tayyorlangan eritmaning tegishli hajmidan aniqlashga ruxsat beriladi.

Og'ir metallarning massa ulushini baholashda kelishmovchilik bo'lsa, aniqlash vodorod sulfidi usuli yordamida amalga oshiriladi.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.9. Mishyakning massa ulushini aniqlash

Bunday holda, tahlilga tayyorgarlik quyidagicha amalga oshiriladi:

Birinchi kasrgacha o'lchangan 10,00 g (9,5 sm 3) tahlil qilinadigan mahsulot mishyak miqdorini aniqlash uchun asbob kolbasiga, 30 sm 3 distillangan suv, 20 sm 3 kislota eritmasi, 1 sm 3 qalay dixlorid eritmasi qo'shiladi, aralashtiriladi va keyin aniqlash GOST 10485-75 bo'yicha amalga oshiriladi.

Agar tahlil qilinadigan eritmaning brom-simob qog'ozining kuzatilgan rangi tahlil qilinadigan eritma bilan bir vaqtda tayyorlangan eritmaning brom-simob qog'ozining rangidan kuchliroq bo'lmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi. bir xil hajmda:

kimyoviy toza muz mahsuloti uchun - 0,0015 mg As,

kimyoviy toza mahsulot uchun - 0,005 mg As,

tahlil qilish uchun sof mahsulot uchun - 0,005 mg As

va bir xil miqdordagi reaktivlar.

3.10. Kaliy dixromatni kislorod (O) ga nisbatan kamaytiruvchi moddalarning massa ulushini aniqlash.

3.10.1. Reaktivlar, eritmalar va shisha idishlar

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.10.2. Tahlil o'tkazish

Birinchi kasrgacha o'lchangan 10,00 g (9,5 sm 3) tahlil qilinadigan mahsulot sig'imi 500 sm 3 bo'lgan maydalangan tiqinli konussimon kolbaga solinadi, 10 sm 3 sulfat kislota qo'shiladi, eritma sovutiladi. 18 ° C - 20 ° C gacha, 1 sm 3 kaliy dixromat eritmasi qo'shing va aralashtiring.

Shu bilan birga, bir xil sharoitda, bir xil miqdordagi reaktivlar va eritmalar bilan nazorat eritmasini tayyorlang.

Tahlil qilingan va nazorat qilinadigan eritmalar 30 daqiqaga qoldiriladi. Keyin ikkala probirkaga 50 sm 3 distillangan suv qo`shiladi, aralashtiriladi, 18 ° C - 20 ° C gacha sovutiladi, 10 sm 3 kaliy yodid eritmasi qo'shiladi, tiqin bilan yopiladi, aralashtiriladi va qorong'i joyda 10 daqiqaga qoldiriladi. . Kolbaning tiqin, bo‘yni va devorlari 150 sm 3 distillangan suv bilan yuviladi va ajralgan yod mikrobyuretkadan kraxmal ishtirokida natriy sulfat eritmasi bilan eritma rangi o‘zgarib ketguncha titrlanadi.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.10.3. Natijalarni qayta ishlash

Kaliy dixromatini qaytaruvchi moddalarning massa ulushi, kislorod sifatida hisoblangan ( X 2), foiz sifatida formula bo'yicha hisoblanadi

Qayerda m- mahsulot namunasining massasi, g;

V- natriy sulfat eritmasining konsentratsiyasi aniq 0,1 mol/dm 3 bo'lgan, nazorat eritmasini titrlash uchun sarflangan hajmi, sm 3;

V 1 - aniq 0,1 mol/dm 3 konsentratsiyali natriy sulfat eritmasining hajmi, tahlil qilinayotgan mahsulotni titrlash uchun sarflangan, sm 3;

0,0008 - aynan 0,1 mol/dm 3 konsentratsiyali kaliy dixromat eritmasining 1 sm 3 ga mos keladigan kislorod miqdori, g.

Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymati sifatida olinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar ishonchlilik darajasi bilan 0,001% dan oshmasligi kerak. P = 0,95.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.11. Kaliy permanganatni chumoli kislotasi bo'yicha kamaytiradigan moddalarning massa ulushini aniqlash

3.11.1. Reaktivlar, eritmalar va shisha idishlar

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.11.2. Tahlil o'tkazish

Birinchi kasrgacha o'lchangan 10 g (9,5 sm 3) tahlil qilingan mahsulot sig'imi 250 sm 3 bo'lgan, 70 sm 3 suv bo'lgan, maydalangan tiqinli konussimon kolbaga solinadi. Probirkaga 15 sm 3 sulfat kislota eritmasi, 50 sm 3 kaliy permanganat eritmasi qo'shiladi va termostatda 80 ° C da 15 daqiqa davomida isitiladi. Kolba 10 daqiqa davomida oqar suv bilan sovutiladi, 2 g kaliy yodid qo'shiladi va 5 daqiqaga qoldiriladi. Chiqarilgan yod natriy sulfat eritmasi bilan titrlanadi va titrlash oxirida 2 sm 3 kraxmal eritmasi qo'shiladi.

Shu bilan birga, tahlil qilinadigan eritmadagi kabi bir xil miqdordagi reaktivlar va eritmalar bilan bir xil sharoitda nazorat eritmasini tayyorlang.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.11.3. Natijalarni qayta ishlash

Chumoli kislotasiga nisbatan kaliy permanganatni kamaytiradigan moddalarning massa ulushi ( X 3), formula bo'yicha hisoblangan foiz sifatida

Qayerda m- mahsulot namunasining massasi, g;

V 1 - nazorat eritmasida titrlash uchun ishlatiladigan 0,01 mol/dm 3 konsentratsiyali natriy sulfat eritmasining hajmi, sm 3;

V- tahlil qilinayotgan mahsulotni titrlash uchun sarflangan aniq 0,01 mol/dm 3 konsentratsiyali natriy sulfat eritmasining hajmi, sm3;

0,00023 - aniq 0,01 mol/dm 3 konsentratsiyali kaliy permanganat eritmasining 1 sm 3 ga mos keladigan chumoli kislotasi miqdori, g.

Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymati sifatida olinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar ishonch darajasi bilan 0,0005% dan oshmasligi kerak. P = 0,95.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.12. Asetaldegidning massa ulushini aniqlash (CH 3 CHO)

nozullar H 1 29/32-14/23-14/23 yoki egilish I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

Agar atsetaldegidning massasi quyidagilardan oshmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi:

mahsulot uchun kimyoviy toza muz - 0,2 mg,

kimyoviy toza mahsulot uchun - 0,4 mg,

tahlil qilish uchun toza mahsulot uchun - 0,6 mg.

(O'zgartirilgan nashr, o'zgartirish No 2, 3).

3.13. Sirka angidridining massa ulushini aniqlash

3.13.1. Reaktivlar, eritmalar va shisha idishlar

pipetkalar 2-2-25 (yoki 2-2-50 yoki 2-2-5), GOST 29169-91 bo'yicha 2-2-10.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.13.2. Tahlil o'tkazish

25 sm 3 mahsulot sig'imi 100 sm 3 bo'lgan maydalangan tiqinli quruq konussimon kolbaga solinadi, 10 sm 3 anilin eritmasi qo'shiladi, qopqog'i yopiladi, aralashtiriladi va 10 daqiqa davomida inkubatsiya qilinadi. Keyin bir tomchi kristalli binafsha eritmasidan qo'shing va rang yashil rangga aylanguncha perklorik kislota eritmasi bilan titrlang. Shu bilan birga, bir xil sharoitda, bir xil miqdordagi reaktivlar va eritmalar bilan nazorat eritmasini tayyorlang.

Agar qayta titrlash paytida tahlil qilinadigan eritmaning rangi bir necha tomchi perklorik kislota eritmasidan o'zgargan bo'lsa, bu tahlil qilinayotgan mahsulotdagi sirka angidridning massa ulushi 0,03% dan ortiq bo'lsa, qo'shimcha anilin miqdori kerak. nazorat eritmasiga qo'shing va yana 10 daqiqaga qoldiring.

Agar tahlil qilinayotgan mahsulotdagi sirka angidridning massa ulushi 0,005% dan kam bo'lsa, aniqlash uchun mahsulotdan 50 sm 3, massa ulushi 0,05% dan ortiq bo'lsa, 5 sm 3 yoki 10 sm 3 mahsulot olinadi.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.13.3. Natijalarni qayta ishlash

Sirka angidridning massa ulushi ( X 4) formula bo'yicha hisoblangan foiz sifatida

Qayerda V- nazorat eritmasida titrlash uchun sarflangan aniq 0,1 mol/dm 3 konsentratsiyali perklorik kislotaning sirka kislota eritmasi hajmi, sm 3;

V 1 - tahlil qilinayotgan mahsulotni titrlash uchun sarflangan aniq 0,1 mol/dm 3 konsentratsiyali perklorik kislotaning sirka kislota eritmasi hajmi, sm 3;

0,0102 - to'liq 0,1 mol/dm 3 konsentratsiyali perklorik kislotaning 1 sm 3 sirka kislota eritmasiga mos keladigan sirka angidrid miqdori, g;

1,0498 - sirka kislotasining zichligi, g/sm 3.

Tahlil natijasida ikkita parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymati olinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar ishonch darajasi bilan 0,002% dan oshmasligi kerak. P= 0,95.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.14. Suyultirish testi

10 sm 3 mahsulot 30 sm 3 distillangan suv (GOST 6709-72) bilan suyultiriladi va aralashtiriladi.

Agar eritma 1 soat ichida shaffof bo'lib qolsa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi.

4. QADOQLASH, ETİKETLASH, TASHQIB VA SAQLASH

4.1. Qadoqlash va etiketkalash - GOST 3885-73 ga muvofiq.

Idishning turi va turi: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Qadoqlash guruhi: V, VI, VII.

Sirka kislotasi bo'lgan idishlarni qadoqlash uchun kaltsiy xlorid, magniy xlorid yoki ammoniy sulfat eritmalari bilan singdirilgan yog'och talaşlardan, shuningdek shlakli jun yoki boshqa yonmaydigan yopishtiruvchi materiallardan foydalaning.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

4.2. Idish GOST 19433-88 (8-sinf, kichik sinf 8.1, 8-chizma - asosiy, 3-chizma - qo'shimcha, tasnif kodi 8142, UN seriya raqami 2789) bo'yicha xavf belgisi bilan belgilanadi.

4.3. Mahsulot yonuvchan yuklarni tashish qoidalariga muvofiq barcha transport turlari bilan tashiladi.

4.4. Mahsulot yonuvchan moddalarni saqlash uchun maxsus moslashtirilgan, to'g'ridan-to'g'ri quyosh nuri va yog'ingarchilikdan himoyalangan xonalarda yopiq idishlarda saqlanadi.

5. ISHLAB CHIQARISH KAFOLATI

5.1. Ishlab chiqaruvchi sirka kislotasining tashish va saqlash shartlariga muvofiq ushbu standart talablariga javob berishini kafolatlaydi.

5.2. Mahsulotning kafolatlangan yaroqlilik muddati ishlab chiqarilgan kundan boshlab bir yil.

Sek. 5. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

Sek. 6. (O'chirilgan, 3-sonli o'zgartirish).

ILOVA
Majburiy

GOST 61-75 ST SEV 5375-85 talablariga muvofiqligi

	ST SEV 5375-85


Tozalik uchun hech qanday standartlar yo'q		Sof malaka uchun standartlar o'rnatildi
Sirka kislotasining massa ulushi, %, malaka bo'yicha kam emas:
X. h muz 99,8		X. soat muz 99,8 (99,5)
		X. soat 99,5 (99,0)
h.d.a. 99.5		h.d.a. 99 (98)
Sulfatlarning massa ulushi,%, kvalifikatsiyadan ko'p emas
X. h. muz 0,0001		X. h. muz 0,0002
Temirning massa ulushi, %, malaka uchun ko'p emas:
X. h. muz 0,00002		X. h. muz 0,00002 (0,00005)
		X. soat 0,00002 (0,00005)
Og'ir metallarning massa ulushi, %, malaka uchun ko'p emas:
X. h. muz 0,00003		X. h. muz 0,00005
		X. soat 0,00005 (0,00008)
Kaliy permanganatni kamaytiruvchi moddalarning massa ulushi, %, kvalifikatsiyadan ko'p emas
X. h. muz 0,003		X. h. muz 0,003 (0,005)

Aniqlash mahsulot namunasidan amalga oshiriladi. Uchuvchi bo'lmagan qoldiqning massa ulushini aniqlashda olingan eritmadan og'ir metallarning massa ulushini aniqlashga ruxsat beriladi.		Aniqlash uchuvchan bo'lmagan qoldiqni aniqlashda olingan eritmadan amalga oshiriladi.
"Xavfsizlik talablari"		Yo'q
"Ishlab chiqaruvchining kafolati"		Yo'q

GOST 61-75

DAVLATlararo STANDART

REAGENTLAR

Sirka kislotasi

TEXNIK SHARTLAR

SSSR Vazirlar Kengashi Davlat Standartlar Qo'mitasining 1975 yil 24 martdagi 724-sonli qarori bilan joriy etish sanasi belgilandi.

01.04.75

Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish bo'yicha davlatlararo kengashning 5-94-sonli bayonnomasiga binoan amal qilish muddati bekor qilindi (IUS 11-12-94).

Ushbu standart reagent - sirka kislotasiga nisbatan qo'llaniladi, u shaffof, rangsiz, o'tkir hidli, suv va etil spirti bilan har qanday nisbatda aralashib ketadigan yonuvchan suyuqlikdir.

Ushbu standartda belgilangan texnik daraja ko'rsatkichlari eng yuqori sifat toifasi uchun taqdim etiladi.

Standart CMEA 5375-85 standartining barcha talablarini o'z ichiga oladi.

Formula CH3COOH.

Molekulyar massa (xalqaro atom massalari bo'yicha 1971) - 60,05.

1. TEXNIK TALABLAR

1.1. Sirka kislotasi ushbu standart talablariga muvofiq, belgilangan tartibda tasdiqlangan texnologik reglamentlarga muvofiq ishlab chiqarilishi kerak.

1.2. Fizikaviy va kimyoviy ko'rsatkichlarga ko'ra, sirka kislotasi jadvalda keltirilgan talablar va standartlarga javob berishi kerak. .

1-jadval


	Kimyoviy toza muz (kimyoviy toza muz)	Kimyoviy toza (reagent darajasi)	Tahlil uchun sof (analitik daraja)
	OKP 26 3411 048308	OKP 26 3411 047310	OKP 26 3411 047200
1. Tashqi ko'rinish	Rangsiz shaffof suyuqlik
2. Sirka kislotaning massa ulushi (CH3COOH), %, kam emas
3. Kristallanish harorati, °C		Standartlashtirilmagan
4. Uchuvchi bo'lmagan qoldiqning massa ulushi, %, ko'p emas
5. Sulfatlarning massa ulushi (SO4), %, ortiq emas
6. Xloridlarning massa ulushi (Cl), %, ortiq emas
7. Temirning massa ulushi (Fe), %, ortiq emas
8. Og'ir metallarning massa ulushi (Pb), %, ko'p emas
9. Mishyakning massa ulushi (As), %, ortiq emas
10. Kaliy dixromatni kislorod (O) bo‘yicha qaytaruvchi moddalarning massa ulushi, %, ko‘p emas
11. Formik kislota (HCOOH) bo'yicha kaliy permanganatni kamaytiradigan moddalarning massa ulushi, %, ortiq emas

12. Asetaldegidning massa ulushi (CH3CHO), %, ko'p emas
13. Sirka angidrid (CH3CO)2O ning massa ulushi, %, ortiq emas		Standartlashtirilmagan
14. Suyultirish testi	Paragrafga muvofiq testdan o'tishi kerak.

Eslatmalar:

1. Agar sirka angidridining massa ulushi 0,001% dan oshmasa, reaktivning malakasiga "angidridsiz" so'zlari qo'shiladi.

2. Qavslar ichida keltirilgan standartlarga ega sirka kislotasi 01/01/95 yilgacha ishlab chiqarilishi mumkin.

Ishchi hududning havosida (MPC) sirka kislotasi bug'ining ruxsat etilgan maksimal kontsentratsiyasi 5 mg / m3 ni tashkil qiladi.

Havodagi sirka kislota bug'ini aniqlash yodometrik usul yordamida amalga oshiriladi.

Maksimal ruxsat etilgan kontsentratsiyadan oshib ketganda, sirka kislotasi bug'lari yuqori nafas yo'llarining shilliq qavatini bezovta qiladi; sirka kislotasi ham terining kuyishiga sabab bo'ladi.

2a.2. Sirka kislotasi bilan ishlaganda shaxsiy himoya vositalaridan (B va BKF sinfidagi filtrlovchi gaz niqoblaridan) foydalanish, shuningdek shaxsiy gigiena qoidalariga rioya qilish kerak.

Sirka kislotasining tanaga kirishiga yo'l qo'yilmaydi.

Kuyish uchun birinchi yordam ko'p miqdorda suv bilan yuvishdir.

2a.3. Sirka kislotasi kuchli, o'ziga xos hidga ega bo'lgan yonuvchan suyuqlikdir.

Qaynash nuqtasi, °C................................................. ...... ................... 118.1

Bug'larning porlash nuqtasi, °C................................................. ......... ........ 38

Yonish harorati, °C................................................. ......... ........ 68

O'z-o'zidan yonish harorati, °C................................................. ......... 454

Yonish maydoni, hajm ulushi, %:

pastki chegara................................................. .......................... 3.3

yuqori chegara................................................. ............................. 22

Olovlanishning harorat chegaralari, °C:

pastki chegara................................................. ........................... 35

yuqori chegara................................................. .......................... 76

PA-T1 havo bilan sirka kislotasi bug'larining portlovchi aralashmasining toifasi va guruhi (GOST 12.1.011-78*).

* Rossiya Federatsiyasi hududida GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99 amal qiladi.

Sirka kislotasi bilan ishlash olovdan uzoqda amalga oshirilishi kerak. Yong'in sodir bo'lganda, o'chirish uchun PO-1D, PO-ZAI, Sampo ko'piklari, gaz va kukunli kompozitsiyalardan foydalanish kerak.

2a.4. Sirka kislotasi bilan ish olib boriladigan binolar umumiy ta'minot va egzoz mexanik shamollatish bilan jihozlangan bo'lishi kerak.

Sirka kislotasi tahlili dudbo'ronda o'tkazilishi kerak.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3. TAHLIL USULLARI

3.1a. Tahlil o'tkazish bo'yicha umumiy ko'rsatmalar - GOST 27025-86 bo'yicha.

(Qo'shimcha ravishda kiritilgan 2-sonli o'zgartirish).

rektifikatsiya qilingan texnik etil spirti, GOST 18300-87 bo'yicha yuqori darajali;

fenolftalein (indikator) TU 6-09-5360-87 bo'yicha, GOST 4919.1-77 bo'yicha tayyorlangan massa ulushi 1% bo'lgan spirtli eritma;

2-sinfdagi teng qo'lli laboratoriya tarozilari, GOST 24104-88** bo'yicha VLR-200 modeli yoki bo'linish qiymati 0,0001 g bo'lgan shunga o'xshash turdagi.

3.2.2. Tahlil o'tkazish

25 sm3 distillangan suv sig‘imi 100 sm3 bo‘lgan maydalangan tiqinli konussimon kolbaga solinadi, tarozida tortiladi, 0,2 g mahsulot qo‘shiladi va kolba tortiladi (barcha tortish natijalari to‘rtinchi kasrgacha aniq yoziladi. ), yaxshilab aralashtiriladi, fenolftalein ishtirokida natriy gidroksid eritmasi bilan titrlanadi, eritmaning yo'qolmaydigan xira pushti rangi paydo bo'ladi.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.2.3. Natijalarni qayta ishlash

Sirka kislotaning massa ulushi ( X) foiz sifatida formuladan foydalanib hisoblanadi

Qayerda m- mahsulot namunasining massasi, g;

V- titrlash uchun sarflangan aniq 0,1 mol/dm3 (0,1 N) konsentratsiyali natriy gidroksid eritmasi hajmi, sm3;

0,006005 - konsentratsiyasi aniq 0,1 mol/dm3 (0,1 N) bo'lgan 1 sm3 natriy gidroksid eritmasiga to'g'ri keladigan sirka kislotasi miqdori, g.

Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymati sifatida olinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar ishonch darajasi bilan 0,15% dan oshmasligi kerak. P = 0,95.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

Sirka kislotasining massa ulushi kristallanish haroratiga qarab foizda jadvalda ko'rsatilgan. .

jadval 2

		Kristallanish harorati, °C	Sirka kislotasining massa ulushi, %

(Qo'shimcha ravishda kiritilgan, 3-son vahiy).

3.3. Kristallanish haroratini aniqlash

1-bandga muvofiq tayyorlangan eritmaning 20,0 sm3 dan tiosiyanat usulida yoki 20,00 g tahlil qilinadigan mahsulotni (19,0 sm3 ga to'g'ri keladi) oldindan bug'lantirmasdan 1,10-fenantrolin usuli bilan aniqlashga ruxsat beriladi. tahlil qilingan mahsulotning massasi.

Agar temir massasi quyidagilardan oshmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi:

kimyoviy toza muz va kimyoviy toza dori uchun - 0,004 mg,

tahlil qilish uchun toza preparat uchun - 0,02 mg.

Temirning massa ulushini baholashda kelishmovchilik bo'lsa, aniqlash fotokolorimetrik 2,2"-dipiridil usuli yordamida amalga oshiriladi.

3.5 - 3.7. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

mahsulot uchun kimyoviy toza muz - 0,01 mg Pb,

kimyoviy toza mahsulot uchun - 0,01 mg Pb,

tahlil qilish uchun sof mahsulot uchun - 0,02 mg Pb

va bir xil miqdordagi reaktivlar.

Ammiak eritmasi bilan zararsizlantirilgandan keyin bandga muvofiq tayyorlangan eritmaning tegishli hajmidan aniqlashga ruxsat beriladi.

Og'ir metallarning massa ulushini baholashda kelishmovchilik bo'lsa, aniqlash vodorod sulfidi usuli yordamida amalga oshiriladi.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.9. Mishyakning massa ulushini aniqlash

Bunday holda, tahlilga tayyorgarlik quyidagicha amalga oshiriladi:

Birinchi kasrgacha o‘lchangan 10,00 g (9,5 sm3) tahlil qilinayotgan mahsulot mishyak miqdorini aniqlash uchun asbob kolbasiga, 30 sm3 distillangan suv, 20 sm3 kislota eritmasi, 1 sm3 qalay dixlorid eritmasi solinadi. qo'shiladi, aralashtiriladi va keyin aniqlash GOST 10485-75 bo'yicha amalga oshiriladi.

kimyoviy toza muz mahsuloti uchun - 0,0015 mg As,

kimyoviy toza mahsulot uchun - 0,005 mg As,

tahlil qilish uchun sof mahsulot uchun - 0,005 mg As

va bir xil miqdordagi reaktivlar.

3.10. Kaliy dixromatni kislorod (O) ga nisbatan kamaytiruvchi moddalarning massa ulushini aniqlash.

3.10.1. Reaktivlar, eritmalar va shisha idishlar

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.10.2. Tahlil o'tkazish

Birinchi kasrgacha o'lchangan 10,00 g (9,5 sm3) tahlil qilingan mahsulot sig'imi 500 sm3 bo'lgan maydalangan tiqinli konussimon kolbaga solinadi, 10 sm3 sulfat kislota qo'shiladi, eritma 18 ° gacha sovutiladi. C - 20 °C, 1 sm3 kaliy dixromat eritmasi qo'shing va aralashtiring.

Shu bilan birga, bir xil sharoitda, bir xil miqdordagi reaktivlar va eritmalar bilan nazorat eritmasini tayyorlang.

Sinov va nazorat eritmalari 30 daqiqaga qoldiriladi. Keyin ikkala probirkaga 50 sm3 distillangan suv solinadi, aralashtiriladi, 18 °C - 20 °C gacha sovutiladi, 10 sm3 kaliy yodid eritmasi, tiqin solinadi, aralashtiriladi va qorong'i joyda 10 daqiqaga qoldiriladi. Kolbaning tiqin, bo‘yni va devorlari 150 sm3 distillangan suv bilan yuviladi va ajraladigan yod mikrobyuretkadan kraxmal ishtirokida natriy sulfat eritmasi bilan eritma rangi o‘chguncha titrlanadi.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.10.3. Natijalarni qayta ishlash

Kaliy dixromatini qaytaruvchi moddalarning massa ulushi, kislorod sifatida hisoblangan ( X 2), formula bo'yicha hisoblangan foiz sifatida

Qayerda m- mahsulot namunasining massasi, g;

V- natriy sulfat eritmasining konsentratsiyasi aniq 0,1 mol/dm3 bo'lgan, nazorat eritmasini titrlash uchun sarflangan hajmi, sm3;

V 1 - tahlil qilinayotgan mahsulotni titrlash uchun sarflangan aniq 0,1 mol/dm3 konsentratsiyali natriy sulfat eritmasining hajmi, sm3;

0,0008 - aynan 0,1 mol/dm3 konsentratsiyali kaliy dixromat eritmasining 1 sm3 ga mos keladigan kislorod miqdori, g.

Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymati sifatida olinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar ishonchlilik darajasi bilan 0,001% dan oshmasligi kerak. P = 0,95.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.11. Kaliy permanganatni chumoli kislotasi bo'yicha kamaytiradigan moddalarning massa ulushini aniqlash

3.11.1. Reaktivlar, eritmalar va shisha idishlar

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.11.2. Tahlil o'tkazish

Birinchi kasrgacha o‘lchangan 10 g (9,5 sm3) tahlil qilinayotgan mahsulot sig‘imi 250 sm3 bo‘lgan, 70 sm3 suv bo‘lgan, maydalangan tiqinli konussimon kolbaga solinadi. Probirkaga 15 sm 3 sulfat kislota eritmasi, 50 sm 3 kaliy permanganat eritmasi qo'shiladi va termostatda 80 ° C da 15 daqiqa davomida isitiladi. Kolba 10 daqiqa davomida oqar suv bilan sovutiladi, 2 g kaliy yodid qo'shiladi va 5 daqiqaga qoldiriladi. Chiqarilgan yod natriy sulfat eritmasi bilan titrlanadi va titrlash oxirida 2 sm3 kraxmal eritmasi qo'shiladi.

Shu bilan birga, tahlil qilinadigan eritmadagi kabi bir xil miqdordagi reaktivlar va eritmalar bilan bir xil sharoitda nazorat eritmasini tayyorlang.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.11.3. Natijalarni qayta ishlash

Chumoli kislotasiga nisbatan kaliy permanganatni kamaytiradigan moddalarning massa ulushi ( X 3), formula bo'yicha hisoblangan foiz sifatida

Qayerda m- mahsulot namunasining massasi, g;

V 1 - natriy sulfat eritmasining konsentratsiyasi aniq 0,01 mol/dm3 bo'lgan, nazorat eritmasida titrlash uchun sarflangan hajmi, sm3;

V- tahlil qilinayotgan mahsulotni titrlash uchun sarflangan aniq 0,01 mol/dm3 konsentratsiyali natriy sulfat eritmasining hajmi, sm3;

0,00023 - aniq 0,01 mol/dm3 konsentratsiyali kaliy permanganat eritmasining 1 sm3 ga to'g'ri keladigan chumoli kislotasi miqdori, g.

Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymati sifatida olinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar ishonch darajasi bilan 0,0005% dan oshmasligi kerak. P = 0,95.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.12. Asetaldegidning (CH3CHO) massa ulushini aniqlash

nozullar H 1 29/32-14/23-14/23 yoki egilish I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ;

Agar atsetaldegidning massasi quyidagilardan oshmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi:

mahsulot uchun kimyoviy toza muz - 0,2 mg,

kimyoviy toza mahsulot uchun - 0,4 mg,

tahlil qilish uchun toza mahsulot uchun - 0,6 mg.

(O'zgartirilgan nashr, o'zgartirish No 2, 3).

3.13. Sirka angidridining massa ulushini aniqlash

3.13.1. Reaktivlar, eritmalar va shisha idishlar

pipetkalar 2-2-25 (yoki 2-2-50 yoki 2-2-5), GOST 29169-91 bo'yicha 2-2-10.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.13.2. Tahlil o'tkazish

25 sm3 mahsulot sig'imi 100 sm3 bo'lgan maydalangan tiqinli quruq konussimon kolbaga solinadi, 10 sm3 anilin eritmasi qo'shiladi, qopqog'i yopiladi, aralashtiriladi va 10 daqiqaga qoldiriladi. Keyin bir tomchi kristalli binafsha eritmasidan qo'shing va rang yashil rangga aylanguncha perklorik kislota eritmasi bilan titrlang. Shu bilan birga, bir xil sharoitda, bir xil miqdordagi reaktivlar va eritmalar bilan nazorat eritmasini tayyorlang.

Agar tahlil qilinayotgan mahsulotdagi sirka angidridning massa ulushi 0,005% dan kam bo'lsa, aniqlash uchun mahsulotdan 50 sm3, massa ulushi 0,05% dan ortiq bo'lsa, 5 sm3 yoki 10 sm3 mahsulot olinadi.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.13.3. Natijalarni qayta ishlash

Sirka angidridning massa ulushi ( X 4) formula bo'yicha hisoblangan foiz sifatida

Qayerda V- nazorat eritmasida titrlash uchun sarflangan aniq 0,1 mol/dm3 konsentratsiyali perxlorid kislotaning sirka kislota eritmasi hajmi, sm3;

V 1 - tahlil qilinayotgan mahsulotni titrlash uchun sarflangan aniq 0,1 mol/dm3 konsentratsiyali perklorik kislotaning sirka kislota eritmasi hajmi, sm3;

0,0102 - to'liq 0,1 mol/dm3 konsentratsiyali perklorik kislotaning 1 sm3 sirka kislota eritmasiga to'g'ri keladigan sirka angidrid miqdori, g;

1,0498 - sirka kislotasining zichligi, g/sm3.

Tahlil natijasida ikkita parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymati olinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar ishonch darajasi bilan 0,002% dan oshmasligi kerak. P= 0,95.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

Idishning turi va turi: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Qadoqlash guruhi: V, VI, VII.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

4.2. Idish GOST 19433-88 (8-sinf, kichik sinf 8.1, 8-chizma - asosiy, 3-chizma - qo'shimcha, tasnif kodi 8142, UN seriya raqami 2789) bo'yicha xavf belgisi bilan belgilanadi.

4.3. Mahsulot yonuvchan yuklarni tashish qoidalariga muvofiq barcha transport turlari bilan tashiladi.

4.4. Mahsulot yonuvchan moddalarni saqlash uchun maxsus moslashtirilgan, to'g'ridan-to'g'ri quyosh nuri va yog'ingarchilikdan himoyalangan xonalarda yopiq idishlarda saqlanadi.

Sof malaka uchun standartlar o'rnatildi

Sirka kislotasining massa ulushi, %, malaka bo'yicha kam emas:

X. h muz 99,8

X. soat muz 99,8 (99,5)

X. soat 99,5 (99,0)

h.d.a. 99.5

h.d.a. 99 (98)

Sulfatlarning massa ulushi,%, kvalifikatsiyadan ko'p emas

X. h. muz 0,0001

X. h. muz 0,0002

Temirning massa ulushi, %, malaka uchun ko'p emas:

X. h. muz 0,00002

X. h. muz 0,00002 (0,00005)

X. soat 0,00002 (0,00005)

Og'ir metallarning massa ulushi, %, malaka uchun ko'p emas:

X. h. muz 0,00003

X. h. muz 0,00005

X. soat 0,00005 (0,00008)

Kaliy permanganatni kamaytiruvchi moddalarning massa ulushi, %, kvalifikatsiyadan ko'p emas

X. h. muz 0,003

X. h. muz 0,003 (0,005)

Aniqlash mahsulot namunasidan amalga oshiriladi. Uchuvchi bo'lmagan qoldiqning massa ulushini aniqlashda olingan eritmadan og'ir metallarning massa ulushini aniqlashga ruxsat beriladi.

Aniqlash uchuvchan bo'lmagan qoldiqni aniqlashda olingan eritmadan amalga oshiriladi.

"Xavfsizlik talablari"

Yo'q

"Ishlab chiqaruvchining kafolati"

DAVLATlararo STANDART

REAGENTLAR

Sirka kislotasi

TEXNIK SHARTLAR

Rasmiy nashri

Standartinform

DAVLATlararo STANDART

Reaktivlar

Sirka kislotasi

Texnik shartlar

Reaktivlar. Sirka kislotasi. Texnik xususiyatlari

GOST 61-69 o'rniga

MKS 71.040.30 OKP 26 3411 0470 02

SSSR Vazirlar Kengashi Davlat Standartlar Qo'mitasining 1975 yil 24 martdagi 724-sonli qarori bilan joriy etish sanasi belgilandi.

Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish bo'yicha davlatlararo kengashning 5-94-sonli bayonnomasiga binoan amal qilish muddati bekor qilindi (IUS 11-12-94).

Ushbu standart reagent - sirka kislotasiga nisbatan qo'llaniladi, u shaffof, rangsiz, o'tkir hidli, suv va etil spirti bilan har qanday nisbatda aralashib ketadigan yonuvchan suyuqlikdir.

Ushbu standartda belgilangan texnik daraja ko'rsatkichlari eng yuqori sifat toifasi uchun taqdim etiladi.

Standart CMEA 5375-85 standartining barcha talablarini o'z ichiga oladi.

Formula CH 3 COOH.

Molekulyar massa (xalqaro atom massalari bo'yicha 1971) - 60,05.

1. TEXNIK TALABLAR

1.1. Sirka kislotasi ushbu standart talablariga muvofiq, belgilangan tartibda tasdiqlangan texnologik reglamentlarga muvofiq ishlab chiqarilishi kerak.

1.2. Fizikaviy va kimyoviy ko'rsatkichlarga ko'ra, sirka kislotasi jadvalda keltirilgan talablar va standartlarga javob berishi kerak. 1.

Rasmiy nashrni qayta chop etish taqiqlangan

1978 yil mart, 1979 yil dekabr, 1986 yil oktyabr (IUS 3-78, 2-80, 1-87) da tasdiqlangan 1, 2, 3-sonli o'zgartirishlar bilan nashr (2006 yil oktyabr).

1-jadval


Ko'rsatkich nomi	Kimyoviy toza muz (kimyoviy toza muz)	Kimyoviy toza (reagent darajasi)	Tahlil uchun sof (analitik daraja)
	OKP 26 3411 048308	OKP 26 3411 047310	OKP 26 3411 047200
1. Tashqi ko'rinish	Rangsiz shaffof suyuqlik
2. Sirka kislotaning massa ulushi (CH 3 COOH), %, kam emas
3. Kristallanish harorati, °C		Standartlashtirilmagan
4. Uchuvchi bo'lmagan qoldiqning massa ulushi, %, ko'p emas
5. Sulfatlarning massa ulushi (S0 4), %, ortiq emas
6. Xloridlarning massa ulushi (C1), %, ortiq emas
7. Temirning massa ulushi (Ee), %, ortiq emas
8. Og'ir metallarning massa ulushi (Pb), %, ko'p emas
9. Mishyakning massa ulushi (As), %, ortiq emas
10. Kaliy dixromatni kislorod (O) bo‘yicha qaytaruvchi moddalarning massa ulushi, %, ko‘p emas
11. Chumoli kislotaga nisbatan kaliy permanganatni kamaytiradigan moddalarning massa ulushi
(UNSOUN), %, ortiq emas 12. Asetaldegidning massa ulushi (CH 3 CHO), %, ortiq emas
13. Sirka angidridning massa ulushi (CH 3 C0) 2 0,%, ortiq emas		Standartlashtirilmagan
14. Suyultirish testi	3.14-bandga muvofiq testdan o'tishi kerak

Eslatmalar:

1. Agar sirka angidridining massa ulushi 0,001% dan oshmasa, reaktivning malakasiga "angidridsiz" so'zlari qo'shiladi.

2. Qavslar ichida keltirilgan standartlarga ega sirka kislotasi 01/01/95 yilgacha ishlab chiqarilishi mumkin.

Sek. 1. (O‘zgartirilgan tahrir, 3-sonli o‘zgartirish).

2a. XAVFSIZLIK TALABLARI

2a. 1. Sirka kislotasi GOST 12.1.007-76 bo'yicha 3-xavfli sinfga tegishli.

Ishchi hududning havosida (MPC) sirka kislotasi bug'ining ruxsat etilgan maksimal kontsentratsiyasi 5 mg / m3 ni tashkil qiladi.

Havodagi sirka kislota bug'ini aniqlash yodometrik usul yordamida amalga oshiriladi.

Maksimal ruxsat etilgan kontsentratsiyadan oshib ketganda, sirka kislotasi bug'lari yuqori nafas yo'llarining shilliq qavatini bezovta qiladi; sirka kislotasi ham terining kuyishiga sabab bo'ladi.

2a.2. Sirka kislotasi bilan ishlaganda shaxsiy himoya vositalaridan (B va BKF sinfidagi filtrlovchi gaz niqoblaridan) foydalanish, shuningdek shaxsiy gigiena qoidalariga rioya qilish kerak.

Sirka kislotasining tanaga kirishiga yo'l qo'yilmaydi.

Kuyish uchun birinchi yordam ko'p miqdorda suv bilan yuvishdir.

2a. 3. Sirka kislotasi kuchli, o'ziga xos hidga ega bo'lgan yonuvchan suyuqlikdir.

Qaynash nuqtasi, °C .........

Bug'larning porlash nuqtasi, °S......

Yonish harorati, °C ...

O'z-o'zidan yonish harorati, °C. . . . Yonish maydoni, hajm ulushi, %:

pastki chegara ............

yuqori chegara ............

Olovlanishning harorat chegaralari, °C:

pastki chegara.......................35

yuqori chegara.................................76

Sirka kislotasi bilan ishlash olovdan uzoqda amalga oshirilishi kerak. Yong'in sodir bo'lganda, o'chirish uchun PO-1D, PO-ZAI, Sampo ko'piklari, gaz va kukunli kompozitsiyalardan foydalanish kerak.

2a.4. Sirka kislotasi bilan ish olib boriladigan binolar umumiy ta'minot va egzoz mexanik shamollatish bilan jihozlangan bo'lishi kerak.

Sirka kislotasi tahlili dudbo'ronda o'tkazilishi kerak.

Sek. 2a.

2. QABUL QOIDALARI

2.1. Qabul qilish qoidalari - GOST 3885-73 bo'yicha.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3. TAHLIL USULLARI

3.1a. Tahlil o'tkazish bo'yicha umumiy ko'rsatmalar - GOST 27025-86 bo'yicha.

(Qo'shimcha ravishda kiritilgan 2-sonli o'zgartirish).

3.1. Namunalar GOST 3885-73 bo'yicha olinadi. O'rtacha namunaning massasi kamida 2 kg (1,9 dm 3) bo'lishi kerak.

3.2a. Tashqi ko'rinishni aniqlash

Tashqi ko'rinish GOST 14871-76 bo'yicha distillangan suv bilan solishtirish orqali vizual ravishda 20 ° C da aniqlanadi. Bunday holda, tahlil qilingan mahsulot opalessensiyaga ega bo'lmasligi va mexanik zarralarni o'z ichiga olmaydi.

(Qo'shimcha ravishda kiritilgan, 3-son vahiy).

3.2. Sirka kislotaning massa ulushini ishqoriy titrlash orqali aniqlash

3.2.1. Reaktivlar, eritmalar va shisha idishlar

Karbonat angidridsiz distillangan suv; GOST 4517-87 bo'yicha tayyorlangan;

GOST 4328-77 bo'yicha natriy gidroksidi, (NaOH) = 0,l mol/dm 3 (0,1 i.) bilan eritma konsentratsiyasi, GOST 25794.1-83 bo'yicha tayyorlangan;

rektifikatsiya qilingan texnik etil spirti, GOST 18300-87 bo'yicha yuqori darajali;

fenolftalein (indikator) TU 6-09-5360-87 bo'yicha, GOST 4919.1-77 bo'yicha tayyorlangan massa ulushi 1% bo'lgan spirtli eritma;

GOST 29252-91 bo'yicha byuretka 1-2-50;

kolba Kn-1-100-14/23 GOST 25336-82 bo'yicha;

GOST 1770-74 bo'yicha tsilindr 1-25;

2-sinfdagi teng qo'lli laboratoriya tarozilari, GOST 24104-88** bo'yicha VLR-200 modeli yoki bo'linish qiymati 0,0001 g bo'lgan shunga o'xshash turdagi.

3.2.2. Tahlil o'tkazish

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

* Rossiya Federatsiyasi hududida GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99 amal qiladi.

3.2.3. Natijalarni qayta ishlash

Sirka kislotasining (X) massa ulushi foizda formuladan foydalanib hisoblanadi

" V- 0,006005 100

V - titrlash uchun sarflangan aniq 0,1 mol/dm 3 (0,1 N) konsentratsiyali natriy gidroksid eritmasining hajmi, sm 3;

0,006005 - aynan 0,1 mol/dm 3 (0,1 N) konsentratsiyali natriy gidroksid eritmasining 1 sm 3 ga mos keladigan sirka kislotasi miqdori, g.

Tahlil natijasida ikkita parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymati olinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar P = 0,95 ishonch ehtimoli bilan 0,15% dan oshmasligi kerak.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.3a. Sirka kislotaning massa ulushini kristallanish temperaturasi bilan aniqlash

Aniqlash i tomonidan amalga oshiriladi. Ushbu standartning 3.3 va GOST 18995.5-73 bo'yicha.

Sirka kislotasining massa ulushi kristallanish haroratiga qarab foizda jadvalda ko'rsatilgan. 2.

jadval 2

(Qo'shimcha ravishda kiritilgan, 3-son vahiy).

3.3. Kristallanish haroratini aniqlash

Sirka kislotasining kristallanish harorati GOST 18995.5-73 bo'yicha aniqlanadi. Bunday holda, tahlilga tayyorgarlik quyidagicha amalga oshiriladi: mahsulot bilan jihoz 5 ° C-7 ° S haroratda bir stakan suvga joylashtiriladi. Qurilmadagi mahsulot 10 °C-13 °C gacha sovutiladi va uni stakandan olmay, birinchi kislota kristallari paydo bo'lguncha probirkaning pastki va devorlariga tegmasdan ehtiyotkorlik bilan aralashtiriladi.

3.4. Uchuvchi bo'lmagan qoldiqning massa ulushini aniqlash

Aniqlash GOST 27026-86 bo'yicha kvarts yoki platina chashka ichida 95 sm 3 (100 g) hajmdan amalga oshiriladi.

Qoldiq 1 sm 3 xlorid kislota eritmasida (GOST 3118-77) massa ulushi 25% va 15 sm 3 suvda eritiladi, eritma miqdoriy ravishda 100 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga o'tkaziladi (GOST). 1770-74), eritmaning hajmi suv bilan belgiga moslashtiriladi va aralashtiriladi. Temir va og'ir metallarning massa ulushini aniqlash uchun eritma saqlanadi.

3.4.1, 3.4.2. (2-sonli tuzatish chiqarib tashlandi).

3.5. Sulfatlarning massa ulushini aniqlash

Aniqlash GOST 10671.5-74 bo'yicha amalga oshiriladi. Bunday holda, tahlilga tayyorgarlik amalga oshiriladi: 50,0 g (47,6 sm 3) tahlil qilingan mahsulot platina yoki kvarts idishga solinadi, 0,2 g natriy karbonat qo'shiladi (GOST 83-79) va quruq bo'lgunga qadar bug'lanadi. Eritma bug'langandan keyin qoldiq

15 sm 3 suvga quying (agar kerak bo'lsa, eritmani zich kulsiz filtr orqali filtrlang) va eritma hajmini 20 sm 3 ga yetkazing.

Agar qorong'u fonda 30 daqiqadan so'ng kuzatilgan sinov eritmasining opalligi sinov eritmasi bilan bir vaqtda tayyorlangan va bir xil hajmni o'z ichiga olgan etalon eritmaning opalligidan kuchliroq bo'lmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi:

kimyoviy toza muz va kimyoviy toza mahsulot uchun - 0,05 mg S0 4, tahlil uchun sof mahsulot uchun - 0,10 mg S0 4.

Urug'li eritma yordamida bug'lantirmasdan vizual nefelometrik usul bilan aniqlashga ruxsat beriladi. Bunday holda, tahlil qilinadigan mahsulotning 10,0 g (9,5 sm 3) hajmi 50 sm 3 (GOST 25336-82) konussimon kolbaga solinadi, 37 sm 3 gacha suv bilan suyultiriladi, 3 sm 3 jelatin eritmasi olinadi. qo'shiladi, 10 sm 3 (GOST 29169-91) sig'imli pipetka bilan o'lchanadi va aralashtiriladi. Alohida-alohida probirkaga 0,1 sm 3 0,001 mg SO 4 ni o'z ichiga olgan eritma qo'yiladi, konsentratsiyasi (HC1) = 1 mol/dm 3 bo'lgan 1 sm 3 xlorid kislota eritmasi qo'shiladi, 3 sm 3 a bariy xlorid eritmasi, pipetka bilan o'lchanadi va 1 daqiqa davomida chayqatiladi. Keyin probirka ichidagilar tahlil qilinayotgan probirkaga quyiladi, probirka kolbaga oz hajmdagi suv bilan chayiladi, kolbadagi eritma hajmi 50 sm 3 ga suv bilan sozlanadi va aralashtiriladi.

1 soatdan keyin kuzatilgan tahlil qilinadigan eritmaning opalligi bir vaqtning o'zida bir xil tarzda tayyorlangan va bir xil hajmda o'z ichiga olgan etalon eritmaning opalessensiyasidan kuchliroq bo'lmasligi kerak:

kimyoviy toza muz va kimyoviy toza mahsulot uchun - 0,01 mg S0 4, tahlil uchun sof mahsulot uchun - 0,02 mg S0 4

va xlorid kislotasi, jelatin va bariy xlorid eritmalarining bir xil hajmlari.

Sulfatlarning massa ulushini baholashda kelishmovchilik bo'lsa, aniqlash natriy karbonat ishtirokida va urug'lik eritmasi yordamida mahsulotni bug'lash usuli bilan amalga oshiriladi.

3.6. Xloridlarning massa ulushini aniqlash

Aniqlash GOST 10671.7-74 bo'yicha 2 sm 3 nitrat kislota eritmasi qo'shilishi bilan 40 sm 3 hajmda vizual nefelometrik usulda amalga oshiriladi.

Mahsulot namunasining massasi 10,00 g (9,5 sm3 ga to'g'ri keladi).

Agar 10 daqiqadan so'ng qorong'i fonda kuzatilgan tahlil qilinadigan eritmaning opalligi tahlil qilinadigan eritma bilan bir vaqtda tayyorlangan va bir xil hajmni o'z ichiga olgan etalon eritmaning opalligidan kuchliroq bo'lmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi:

kimyoviy toza muz va kimyoviy toza mahsulot uchun - 0,01 mg C1, tahlil uchun sof mahsulot uchun - 0,02 mg C1 va bir xil miqdordagi reagentlar.

3.7. Temirning massa ulushini aniqlash

Aniqlash GOST 10555-75 bo'yicha 2,2"-dipiridil usuli yordamida amalga oshiriladi.

3.4-bandga muvofiq olingan eritmaning 20,0 sm 3 (tahlil qilinadigan mahsulotning 20,00 g ga to'g'ri keladi), 20 sm 3 hajmli pipetka bilan o'lchanadi (GOST 29169-91).

Agar temir massasi quyidagilardan oshmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi:

kimyoviy toza muz va kimyoviy toza dori uchun - 0,004 mg, tahlil uchun sof dori uchun - 0,02 mg.

Temirning massa ulushini baholashda kelishmovchilik bo'lsa, aniqlash fotokolorimetrik 2,2 "-dipiridil usuli yordamida amalga oshiriladi.

3,5-3,7. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.8. Og'ir metallarning massa ulushini aniqlash

Aniqlash GOST 17319-76 bo'yicha tioasetamid vizual-kolorimetrik yoki vodorod sulfidi usuli yordamida amalga oshiriladi.

Bunday holda, tahlilga tayyorgarlik ko'riladi: 33,40 g (32,0 sm 3) kimyoviy toza muz sirka kislotasi yoki 20,00 g (19,0 sm 3) kimyoviy toza sirka kislotasi va tahlil uchun toza, birinchi kasr oralig'ida o'lchanadi, joylashtiriladi. kvartsda

shisha yoki chinni chashka va suv hammomida quriguncha bug'lanadi. Qoldiqqa 10 sm 3 distillangan suv qo'shiladi va keyingi aniqlash GOST 17319-76 bo'yicha amalga oshiriladi.

Agar tahlil qilinayotgan eritmaning kuzatilgan rangi tahlil qilinayotgan eritma bilan bir vaqtda tayyorlangan va bir xil hajmdagi eritma rangidan kuchliroq bo'lmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi: kimyoviy toza muz mahsuloti uchun - 0,01 mg Pb, kimyoviy toza mahsulot uchun - 0,01 mg Pb, tahlil uchun sof mahsulot uchun - 0,02 mg Pb va bir xil miqdordagi reaktivlar.

i ga muvofiq tayyorlangan eritmaning tegishli hajmidan aniqlashni amalga oshirishga ruxsat beriladi. 3.4 ammiak eritmasi bilan neytrallangandan keyin.

Og'ir metallarning massa ulushini baholashda kelishmovchilik bo'lsa, aniqlash vodorod sulfidi usuli yordamida amalga oshiriladi.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.9. Mishyakning massa ulushini aniqlash

Aniqlash GOST 10485-75 bo'yicha amalga oshiriladi.

Bunday holda, tahlilga tayyorgarlik quyidagicha amalga oshiriladi:

Birinchi kasrgacha o'lchangan 10,00 g (9,5 sm 3) tahlil qilingan mahsulot mishyak miqdorini aniqlash uchun asbob kolbasiga, 30 sm 3 distillangan suv, 20 sm 3 kislota eritmasi, 1 sm 3 qalay dixlorid eritmasi qo'shiladi, aralashtiriladi va keyingi aniqlash GOST 10485-75 bo'yicha amalga oshiriladi.

kimyoviy toza muz mahsuloti uchun - 0,0015 mg As, kimyoviy toza mahsulot uchun - 0,005 mg As, tahlil uchun toza mahsulot uchun - 0,005 mg As va bir xil miqdordagi reagentlar.

(O'zgartirilgan nashr, o'zgartirish No 2, 3).

3.10. Kaliy dixromatni kislorod (O) ga nisbatan kamaytiruvchi moddalarning massa ulushini aniqlash.

3.10.1. Reaktivlar, eritmalar va shisha idishlar

GOST 4220-75 bo'yicha kaliy dixromati, GOST 25794.2-83 bo'yicha tayyorlangan 0 /^KjCrjOj^O, I mol/dm 3 (0,1 N) bilan konsentratsiyali eritma;

GOST 4232-74 bo'yicha kaliy yodid, massa ulushi 20% bo'lgan eritma; GOST 4204-77 bo'yicha sulfat kislota, x. soat;

GOST 10163-76 bo'yicha eriydigan kraxmal, massa ulushi 0,5% bo'lgan eritma; natriy sulfat (natriy tiosulfat) 5-suv GOST 27068-86 konsentratsiyasi bo'yicha (Na 2 S 2 O3-5H 2 O) = 0,l mol/dm 3 (0,1 N), GOST 25794.2-83 bo'yicha tayyorlangan; GOST 29252-91 bo'yicha byuretka 6-2-2; GOST 25336-82 bo'yicha Kn-1-500-29/32 kolba; GOST 29169-91 bo'yicha 6-2-10 va 2-2-1 pipetkalari; GOST 1770-74 bo'yicha tsilindr 1-250.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.10.2. Tahlil o'tkazish

Birinchi kasrgacha o'lchangan 10,00 g (9,5 sm 3) tahlil qilinadigan mahsulot sig'imi 500 sm 3 bo'lgan maydalangan tiqinli konussimon kolbaga solinadi, 10 sm 3 sulfat kislota qo'shiladi, eritma sovutiladi. 18 ° C-20 ° C gacha, 1 sm 3 kaliy dikromat eritmasi qo'shing va aralashtiring.

Shu bilan birga, bir xil sharoitda, bir xil miqdordagi reaktivlar va eritmalar bilan nazorat eritmasini tayyorlang.

Sinov va nazorat eritmalari 30 daqiqaga qoldiriladi. Keyin ikkala probirkaga 50 sm 3 distillangan suv qo'shiladi, aralashtiriladi, 18 ° C-20 ° C gacha sovutiladi, 10 sm 3 kaliy yodid eritmasi qo'shiladi, qopqog'i yopiladi, aralashtiriladi va qorong'i joyda 10 daqiqaga qoldiriladi. Kolbaning tiqin, bo'yni va devorlari 150 sm 3 distillangan suv bilan yuviladi va

Mikrobyuretada mavjud bo'lgan yod natriy sulfat eritmasi bilan kraxmal ishtirokida eritma rangsizlanmaguncha titrlanadi.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.10.3. Natijalarni qayta ishlash

Kaliy dixromatini kamaytiradigan moddalarning kislorod (X 2) bo'yicha massa ulushi formuladan foydalanib, foiz sifatida hisoblanadi.

(V-V0- 0,0008 100

bu erda m - mahsulot namunasining massasi, g;

V - natriy sulfat eritmasining konsentratsiyasi aniq 0,1 mol/dm 3, nazorat eritmasini titrlash uchun sarflangan hajmi, sm 3;

V\ - konsentratsiyasi aniq 0,1 mol/dm 3 bo'lgan natriy sulfat eritmasining hajmi, tahlil qilinayotgan mahsulotni titrlash uchun sarflanadi, sm 3;

0,0008 - aynan 0,1 mol/dm 3 konsentratsiyali kaliy dixromat eritmasining 1 sm 3 ga mos keladigan kislorod miqdori, g.

Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymati sifatida olinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar P = 0,95 ishonch ehtimoli bilan 0,001% dan oshmasligi kerak.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.11. Kaliy permanganatni chumoli kislotasi bo'yicha kamaytiradigan moddalarning massa ulushini aniqlash

3.11.1. Reaktivlar, eritmalar va shisha idishlar

GOST 6709-72 bo'yicha distillangan suv, kaliy permanganat ishtirokida distillangan;

GOST 4232-74 bo'yicha kaliy yodid;

kaliy permanganat GOST 20490-75 bo'yicha, konsentratsiyali eritma (1/5 KMp0 4) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 i.), yangi tayyorlangan, GOST 25794.2-83 bo'yicha tayyorlangan;

GOST 4204-77 bo'yicha sulfat kislota, massa ulushi 16% bo'lgan eritma;

GOST 10163-76 bo'yicha eriydigan kraxmal, massa ulushi 1% bo'lgan suvli eritma;

natriy sulfat (natriy tiosulfat), GOST 27068-86 bo'yicha 5-suv, konsentratsiyali eritma (Na 2 S 2 03-5H 2 0) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 i.) yangi tayyorlangan, GOST 25794,2 bo'yicha tayyorlangan. -83;

kolba GOST 25336-82 bo'yicha Kn-1-250-29/32;

GOST 29169-91 bo'yicha pipetkalar 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2;

tsilindr 1-100 GOST 1770-74 bo'yicha.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.11.2. Tahlil o'tkazish

Shu bilan birga, tahlil qilinadigan eritmadagi kabi bir xil miqdordagi reaktivlar va eritmalar bilan bir xil sharoitda nazorat eritmasini tayyorlang.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.11.3. Natijalarni qayta ishlash

Kaliy permanganatni chumoli kislotasi (X 3) bo'yicha kamaytiradigan moddalarning massa ulushi, formula bo'yicha hisoblanadi.

„ (F! - K) 0,00023 100

bu erda m - mahsulot namunasining massasi, g;

V\ - konsentratsiyasi aniq 0,01 mol/dm 3 bo'lgan natriy sulfat eritmasining nazorat eritmasida titrlash uchun sarflangan hajmi, sm 3;

V - aniq 0,01 mol/dm 3 konsentratsiyali natriy sulfat eritmasining hajmi, tahlil qilinayotgan mahsulotni titrlash uchun sarflangan, sm 3;

0,00023 - aniq 0,01 mol/dm 3 konsentratsiyali kaliy permanganat eritmasining 1 sm 3 ga mos keladigan chumoli kislotasi miqdori, g.

Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymati sifatida qabul qilinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar P = 0,95 ishonch ehtimoli bilan 0,0005% dan oshmasligi kerak.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.12. Asetaldegidning massa ulushini aniqlash (CH 3 CHO)

Aniqlash GOST 16457-76 bo'yicha fotometrik yoki vizual-kolorimetrik usulda amalga oshiriladi. Bunday holda, asetaldegidni aniqlash uchun qurilma yig'iladi (chizmaga qarang), quyidagilardan iborat: GOST 25336-82 bo'yicha OG-2-500-29/32 yoki KGU-2-1-500-29/32; nozullar H 1 29/32-14/23-14/23 yoki egilish I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82; воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82; холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74;

uzunligi AIO-14 / 23-14 / 23-60 GOST 25336-82 bo'yicha, shisha naycha bilan kengaytirilgan;

25 sm 3 (GOST 29169-91) sig'imi bo'lgan pipetka bilan o'lchangan 20,00 g (19,0 sm 3) tahlil qilingan mahsulot qurilmaning tushirish voronkasiga joylashtiriladi.

Asetaldegidni aniqlash uchun qurilma (diagramma)

Bir uchida eritilgan bir nechta shisha kapillyarlar 500 sm 3 hajmli distillash moslamasining kolbasiga kiritiladi va massa ulushi 30% bo'lgan taxminan 40 sm 3 natriy gidroksid eritmasi quyiladi (GOST 4328-77). . 20 g mahsulotni zararsizlantirish uchun zarur bo'lgan mililitr natriy gidroksid miqdori avvalroq pH 7 ga universal indikator qog'ozi ishtirokida tegishli titrlash orqali alohida tajribada belgilanadi.

Tarkibi solingan kolba tiqin bilan yopiladi, u orqali sovutgich trubasining chayqaladigan tutqichli uchi va tushirish voronkasining uchi o'tkaziladi. Sovutgich trubasining boshqa uchi silindrdagi 5 va 15 sm 3 belgilari bo'lgan suvga (5 sm 3) ozgina botirilishi kerak. Mahsulot tushirish voronkasidan kolbaga quyiladi, so'ngra 2-3 tomchi fenolftaleinning massa ulushi 0,1% bo'lgan GOST bo'yicha tayyorlangan spirtli eritmasi voronka orqali qurilma kolbasiga kiritiladi.

4919.1-77. Agar kerak bo'lsa, kolba tarkibini natriy gidroksid mahsuloti yoki eritmasi bilan zararsizlantiring, uni ozgina pushti rangga aylanguncha tomchilab qo'shing. To'kish voronkasi krani yopiladi va qizdirilganda qabul qilgichga 10 sm 3 suyuqlik quyiladi, uni maydalagich bilan yopadi, aralashtiriladi, suv bilan eritma hajmini 23 sm 3 ga yetkazadi va keyin aniqlanadi. GOST 16457-76 bo'yicha amalga oshiriladi.

Agar atsetaldegidning massasi quyidagilardan oshmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi:

kimyoviy toza muz uchun - 0,2 mg, kimyoviy toza mahsulot uchun - 0,4 mg, tahlil uchun sof mahsulot uchun - 0,6 mg.

(O'zgartirilgan nashr, o'zgartirish No 2, 3).

3.13. Sirka angidridining massa ulushini aniqlash

3.13.1. Reaktivlar, eritmalar va shisha idishlar

GOST 5819-78 bo'yicha anilin, yangi distillangan, sirka kislotasidagi massa ulushi 0,5% bo'lgan eritma, x. angidridsiz muzdek sovuq qismlar, maydalangan tiqin bilan qorong'i shishada saqlanganda 15-20 kun davomida foydalanishga yaroqli;

kristalli binafsha (indikator), sirka kislotada massa ulushi 0,5% bo'lgan eritma, x. shu jumladan angidridsiz muz;

sirka kislotasi, x. shu jumladan angidridsiz muz;

perklorik kislota, sirka kislota eritmasi konsentratsiyasi (NSU 4) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 i.); GOST 25794.3-83 bo'yicha tayyorlangan;

GOST 29252-91 bo'yicha byuretka 7-2-10; kolba Kn-1-100-14/23 GOST 25336-82 bo'yicha;

pipetkalar 2-2-25 (yoki 2-2-50 yoki 2-2-5), GOST 29169-91 bo'yicha 2-2-10.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.13.2. Tahlil o'tkazish

3.13.3. Natijalarni qayta ishlash

Sirka angidridning massa ulushi (X 4) foizda formula bo'yicha hisoblanadi

"(V-Vi) - 0,0102 100

bu erda V - perklorik kislotaning konsentratsiyasi aniq 0,1 mol/dm 3 bo'lgan sirka kislota eritmasining nazorat eritmasida titrlash uchun sarflangan hajmi, sm 3;

Fj - perklorik kislotaning sirka kislota eritmasining aniq 0,1 mol/dm 3 konsentratsiyasi, tahlil qilinayotgan mahsulotni titrlash uchun sarflangan hajmi, sm 3;

0,0102 - to'liq 0,1 mol/dm 3 konsentratsiyali perklorik kislotaning 1 sm 3 sirka kislota eritmasiga mos keladigan sirka angidrid miqdori, g;

1,0498 - sirka kislotasining zichligi, g/sm 3.

Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymati sifatida olinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar P = 0,95 ishonch ehtimoli bilan 0,002% dan oshmasligi kerak.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.14. Suyultirish testi

10 sm 3 mahsulot 30 sm 3 distillangan suv (GOST 6709-72) bilan suyultiriladi va aralashtiriladi. Agar eritma 1 soat ichida shaffof bo'lib qolsa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi.

4. QADOQLASH, ETİKETLASH, TASHQIB VA SAQLASH

4.1. Qadoqlash va etiketkalash - GOST 3885-73 ga muvofiq.

Idishning turi va turi: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Qadoqlash guruhi: V, VI, VII.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

4.2. Idish GOST 19433-88 (8-sinf, kichik sinf 8.1, 8-chizma - asosiy, 3-chizma - qo'shimcha, tasnif kodi 8142, UN seriya raqami 2789) bo'yicha xavf belgisi bilan belgilanadi.

4.3. Mahsulot yonuvchan yuklarni tashish qoidalariga muvofiq barcha transport turlari bilan tashiladi.

4.4. Mahsulot yonuvchan moddalarni saqlash uchun maxsus moslashtirilgan, to'g'ridan-to'g'ri quyosh nuri va yog'ingarchilikdan himoyalangan xonalarda yopiq idishlarda saqlanadi.

5. ISHLAB CHIQARISH KAFOLATI

5.1. Ishlab chiqaruvchi sirka kislotasining tashish va saqlash shartlariga muvofiq ushbu standart talablariga javob berishini kafolatlaydi.

5.2. Mahsulotning kafolatlangan yaroqlilik muddati ishlab chiqarilgan kundan boshlab bir yil.

Sek. 5. (O'zgartirilgan nashr, Vahiy No 3).

Sek. 6. (O'chirilgan, 3-son vahiy).

ILOVA

Majburiy

GOST 61-75 ST SEV 5375-85 talablariga muvofiqligi

	ST SEV 5375-85


Malakaviy standartlar yo'q		Malakaviy standartlar o'rnatildi

Sirka kislotasining massa ulushi, %, emas
malaka uchun kamroq:		malaka uchun kamroq:
X. h muz 99,8		X. soat muz 99,8 (99,5)
		X. soat 99,5 (99,0)
h.d.a. 99.5		h.d.a. 99 (98)
Sulfatlarning massa ulushi, %, ortiq emas
malaka uchun		malakalar
X. h. muz 0,0001		X. h. muz 0,0002
Temirning massa ulushi, %, ortiq emas
malakalar:		malakalar:
X. h. muz 0,00002		X. h. muz 0,00002 (0,00005)
		X. soat 0,00002 (0,00005)
Og'ir metallarning massa ulushi, %, emas
malakalar uchun ko'proq:		malakalar uchun ko'proq:
X. h. muz 0,00003		X. h. muz 0,00005
		X. soat 0,00005 (0,00008)
Moddalarning massa ulushi kamayadi
tarkibida kaliy permanganat,%, ko'p emas		umumiy kaliy permanganat,%, ortiq emas
malaka uchun ko'proq		malaka uchun
X. h. muz 0,003		X. h. muz 0,003 (0,005)

Aniqlash namuna bo'yicha amalga oshiriladi		Aniqlash eritmadan amalga oshiriladi,
mahsulot. Massani aniqlashga ruxsat beriladi		uchuvchan emasligini aniqlashdan olingan
uchuvchan bo'lmagan qoldiqning massa ulushini aniqlashda olingan eritmadan og'ir metallarning ulushi
"Xavfsizlik talablari"		Yo'q
"Ishlab chiqaruvchining kafolati"		Yo'q

Qavslar ichida keltirilgan standartlarga ega sirka kislotasi 01.01.95 yilgacha ishlab chiqarishga ruxsat berilgan.

Muharrir V.N. Kopysov Texnik muharrir V.N. Prusakova Korrektor M.I. Pershina Kompyuter sxemasi L.A. Doiraviy

To'plamga 25.10.2006 da topshirilgan. 08.11.2006 yilda nashr etish uchun imzolangan. 60 x 84 Y 8 formati. Ofset qog'oz. Eshitish vositasi vaqtlari. Ofset bosib chiqarish. Uel. pech l. 1.40. Akademik tahrir. l. 1.25. 91 nusxada tiraj. Zak. 787. 3345 yildan.

FSUE "Standartinform", 123995 Moskva, Granatny per., 4. Kompyuterda "Standartinform" FSUE ga kiritilgan

"Standartinform" FDU filialida chop etilgan - turi. "Moskva printeri", 105062 Moskva, Lyalin per., 6

GOST 61-75

DAVLATlararo STANDART

REAGENTLAR

Sirka kislotasi

TEXNIK SHARTLAR

SSSR Vazirlar Kengashi Davlat Standartlar Qo'mitasining 1975 yil 24 martdagi 724-sonli qarori bilan joriy etish sanasi belgilandi.

01.04.75

Standartlashtirish, metrologiya va sertifikatlashtirish bo'yicha davlatlararo kengashning 5-94-sonli bayonnomasiga binoan amal qilish muddati bekor qilindi (IUS 11-12-94).

Ushbu standart reagent - sirka kislotasiga nisbatan qo'llaniladi, u shaffof, rangsiz, o'tkir hidli, suv va etil spirti bilan har qanday nisbatda aralashib ketadigan yonuvchan suyuqlikdir.

Ushbu standartda belgilangan texnik daraja ko'rsatkichlari eng yuqori sifat toifasi uchun taqdim etiladi.

Standart CMEA 5375-85 standartining barcha talablarini o'z ichiga oladi.

Formula CH 3 COOH.

Molekulyar massa (xalqaro atom massalari bo'yicha 1971) - 60,05.

1. TEXNIK TALABLAR

1.1. Sirka kislotasi ushbu standart talablariga muvofiq, belgilangan tartibda tasdiqlangan texnologik reglamentlarga muvofiq ishlab chiqarilishi kerak.

1.2. Fizikaviy va kimyoviy ko'rsatkichlarga ko'ra, sirka kislotasi jadvalda keltirilgan talablar va standartlarga javob berishi kerak. .

1-jadval


	Kimyoviy toza muz (kimyoviy toza muz)	Kimyoviy toza (reagent darajasi)	Tahlil uchun sof (analitik daraja)
	OKP 26 3411 048308	OKP 26 3411 047310	OKP 26 3411 047200
1. Tashqi ko'rinish	Rangsiz shaffof suyuqlik
2. Sirka kislotaning massa ulushi (CH 3 COOH), %, kam emas
3. Kristallanish harorati, °C		Standartlashtirilmagan
4. Uchuvchi bo'lmagan qoldiqning massa ulushi, %, ko'p emas
5. Sulfatlarning massa ulushi (SO 4),%, ortiq emas
6. Xloridlarning massa ulushi (Cl), %, ortiq emas
7. Temirning massa ulushi (Fe), %, ortiq emas
8. Og'ir metallarning massa ulushi (Pb), %, ko'p emas
9. Mishyakning massa ulushi (As), %, ortiq emas
10. Kaliy dixromatni kislorod (O) bo‘yicha qaytaruvchi moddalarning massa ulushi, %, ko‘p emas
11. Formik kislota (HCOOH) bo'yicha kaliy permanganatni kamaytiradigan moddalarning massa ulushi, %, ortiq emas

12. Asetaldegidning massa ulushi (CH 3 CHO), %, ortiq emas
13. Sirka angidridining massa ulushi (CH 3 CO) 2 O, %, ko'p emas		Standartlashtirilmagan
14. Suyultirish testi	Paragrafga muvofiq testdan o'tishi kerak.

Eslatmalar:

1. Agar sirka angidridining massa ulushi 0,001% dan oshmasa, reaktivning malakasiga "angidridsiz" so'zlari qo'shiladi.

2. Qavslar ichida keltirilgan standartlarga ega sirka kislotasi 01/01/95 yilgacha ishlab chiqarilishi mumkin.

Ishchi hududning havosida (MPC) sirka kislotasi bug'ining ruxsat etilgan maksimal kontsentratsiyasi 5 mg / m3 ni tashkil qiladi.

Havodagi sirka kislota bug'ini aniqlash yodometrik usul yordamida amalga oshiriladi.

Maksimal ruxsat etilgan kontsentratsiyadan oshib ketganda, sirka kislotasi bug'lari yuqori nafas yo'llarining shilliq qavatini bezovta qiladi; sirka kislotasi ham terining kuyishiga sabab bo'ladi.

2a.2. Sirka kislotasi bilan ishlaganda shaxsiy himoya vositalaridan (B va BKF sinfidagi filtrlovchi gaz niqoblaridan) foydalanish, shuningdek shaxsiy gigiena qoidalariga rioya qilish kerak.

Sirka kislotasining tanaga kirishiga yo'l qo'yilmaydi.

Kuyish uchun birinchi yordam ko'p miqdorda suv bilan yuvishdir.

2a.3. Sirka kislotasi kuchli, o'ziga xos hidga ega bo'lgan yonuvchan suyuqlikdir.

Qaynash nuqtasi, °C................................................. ...... ................... 118.1

Bug'larning porlash nuqtasi, °C................................................. ......... ........ 38

Yonish harorati, °C................................................. ......... ........ 68

O'z-o'zidan yonish harorati, °C................................................. ......... 454

Yonish maydoni, hajm ulushi, %:

pastki chegara................................................. .......................... 3.3

yuqori chegara................................................. ............................. 22

Olovlanishning harorat chegaralari, °C:

pastki chegara................................................. ........................... 35

yuqori chegara................................................. .......................... 76

PA-T1 havo bilan sirka kislotasi bug'larining portlovchi aralashmasining toifasi va guruhi (GOST 12.1.011-78*).

___________

* Rossiya Federatsiyasi hududida GOST R 51330.2-99, GOST R 51330.5-99, GOST R 51330.11-99, GOST R 51330.19-99 amal qiladi.

Sirka kislotasi bilan ishlash olovdan uzoqda amalga oshirilishi kerak. Yong'in sodir bo'lganda, o'chirish uchun PO-1D, PO-ZAI, Sampo ko'piklari, gaz va kukunli kompozitsiyalardan foydalanish kerak.

2a.4. Sirka kislotasi bilan ish olib boriladigan binolar umumiy ta'minot va egzoz mexanik shamollatish bilan jihozlangan bo'lishi kerak.

Sirka kislotasi tahlili dudbo'ronda o'tkazilishi kerak.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3. TAHLIL USULLARI

3.1a. Tahlil o'tkazish bo'yicha umumiy ko'rsatmalar - GOST 27025-86 bo'yicha.

(Qo'shimcha ravishda kiritilgan 2-sonli o'zgartirish).

3.1. Namunalar GOST 3885-73 bo'yicha olinadi. O'rtacha namunaning massasi kamida 2 kg (1,9 dm 3) bo'lishi kerak.

3.2a. Tashqi ko'rinishni aniqlash

(Qo'shimcha ravishda kiritilgan, 3-son vahiy).

3.2. Sirka kislotaning massa ulushini ishqoriy titrlash orqali aniqlash

3.2.1. Reaktivlar, eritmalar va shisha idishlar

Karbonat angidridsiz distillangan suv; GOST 4517-87 bo'yicha tayyorlangan;

GOST 4328-77 bo'yicha natriy gidroksidi, konsentratsiyali eritma Bilan(NaOH) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N), GOST 25794.1-83 bo'yicha tayyorlangan;

rektifikatsiya qilingan texnik etil spirti, GOST 18300-87 bo'yicha yuqori darajali;

fenolftalein (indikator) TU 6-09-5360-87 bo'yicha, GOST 4919.1-77 bo'yicha tayyorlangan massa ulushi 1% bo'lgan spirtli eritma;

2-sinfdagi teng qo'lli laboratoriya tarozilari, GOST 24104-88** bo'yicha VLR-200 modeli yoki bo'linish qiymati 0,0001 g bo'lgan shunga o'xshash turdagi.

___________

3.2.2. Tahlil o'tkazish

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.2.3. Natijalarni qayta ishlash

Sirka kislotaning massa ulushi (X) foiz sifatida formuladan foydalanib hisoblanadi

Qayerda m- mahsulot namunasining massasi, g;

V- titrlash uchun sarflangan aniq 0,1 mol/dm 3 (0,1 N) konsentratsiyali natriy gidroksid eritmasi hajmi, sm 3;

0,006005 - aynan 0,1 mol/dm 3 (0,1 N) konsentratsiyali natriy gidroksid eritmasining 1 sm 3 ga mos keladigan sirka kislotasi miqdori, g.

Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymati sifatida olinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar ishonch darajasi bilan 0,15% dan oshmasligi kerak.P = 0,95.

(O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

Aniqlash ushbu standartning bandlariga muvofiq va GOST 18995.5-73 ga muvofiq amalga oshiriladi.

Sirka kislotasining massa ulushi kristallanish haroratiga qarab foizda jadvalda ko'rsatilgan. .

jadval 2

1-bandga muvofiq tayyorlangan 20,0 sm 3 li eritmadan tiosiyanat usulida yoki 1,10-fenantrolin usulida tahlil qilinayotgan 20,00 g massadan (19,0 sm ga to'g'ri keladi) oldindan bug'lantirmasdan aniqlashga ruxsat beriladi. 3). Agar temir massasi quyidagilardan oshmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi: kimyoviy toza muz va kimyoviy toza dori uchun - 0,004 mg, tahlil qilish uchun toza preparat uchun - 0,02 mg. Temirning massa ulushini baholashda kelishmovchilik bo'lsa, aniqlash fotokolorimetrik 2,2"-dipiridil usuli yordamida amalga oshiriladi. 3.5 - 3.7. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish). Agar tahlil qilinayotgan eritmaning kuzatilgan rangi tahlil qilinayotgan eritma bilan bir vaqtda tayyorlangan va bir xil hajmni o'z ichiga olgan eritma rangidan kuchliroq bo'lmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi: mahsulot uchun kimyoviy toza muz - 0,01 mg Pb, kimyoviy toza mahsulot uchun - 0,01 mg Pb, tahlil qilish uchun sof mahsulot uchun - 0,02 mg Pb Ammiak eritmasi bilan zararsizlantirilgandan keyin bandga muvofiq tayyorlangan eritmaning tegishli hajmidan aniqlashga ruxsat beriladi. Og'ir metallarning massa ulushini baholashda kelishmovchilik bo'lsa, aniqlash vodorod sulfidi usuli yordamida amalga oshiriladi. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish). 3.9. Mishyakning massa ulushini aniqlash Aniqlash GOST 10485-75 bo'yicha amalga oshiriladi. Bunday holda, tahlilga tayyorgarlik quyidagicha amalga oshiriladi: Birinchi kasrgacha o'lchangan 10,00 g (9,5 sm 3) tahlil qilinadigan mahsulot mishyak miqdorini aniqlash uchun asbob kolbasiga, 30 sm 3 distillangan suv, 20 sm 3 kislota eritmasi, 1 sm 3 qalay dixlorid eritmasi qo'shiladi, aralashtiriladi va keyin aniqlash GOST 10485-75 bo'yicha amalga oshiriladi. Agar tahlil qilinadigan eritmaning brom-simob qog'ozining kuzatilgan rangi tahlil qilinadigan eritma bilan bir vaqtda tayyorlangan eritmaning brom-simob qog'ozining rangidan kuchliroq bo'lmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi. bir xil hajmda: kimyoviy toza muz mahsuloti uchun - 0,0015 mg As, kimyoviy toza mahsulot uchun - 0,005 mg As, tahlil qilish uchun sof mahsulot uchun - 0,005 mg As va bir xil miqdordagi reaktivlar. 3.10. Kaliy dixromatni kislorod (O) ga nisbatan kamaytiruvchi moddalarning massa ulushini aniqlash. 3.10.1. Reaktivlar, eritmalar va shisha idishlar GOST 6709-72 bo'yicha distillangan suv GOST 4220-75 bo'yicha kaliy dixromat, konsentratsiyali eritma Bilan(1/6K 2 Cr 2 O 7) = 0,1 mol / dm 3 (0,1 N), GOST 25794.2-83 bo'yicha tayyorlangan; (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish). 3.10.2. Tahlil o'tkazish Birinchi kasrgacha o'lchangan 10,00 g (9,5 sm 3) tahlil qilinadigan mahsulot sig'imi 500 sm 3 bo'lgan maydalangan tiqinli konussimon kolbaga solinadi, 10 sm 3 sulfat kislota qo'shiladi, eritma sovutiladi. 18 ° C - 20 ° C gacha, 1 sm 3 kaliy dixromat eritmasi qo'shing va aralashtiring. Shu bilan birga, bir xil sharoitda, bir xil miqdordagi reaktivlar va eritmalar bilan nazorat eritmasini tayyorlang. Sinov va nazorat eritmalari 30 daqiqaga qoldiriladi. Keyin ikkala probirkaga 50 sm 3 distillangan suv qo`shiladi, aralashtiriladi, 18 ° C - 20 ° C gacha sovutiladi, 10 sm 3 kaliy yodid eritmasi qo'shiladi, tiqin bilan yopiladi, aralashtiriladi va qorong'i joyda 10 daqiqaga qoldiriladi. . Kolbaning tiqin, bo‘yni va devorlari 150 sm 3 distillangan suv bilan yuviladi va ajralgan yod mikrobyuretkadan kraxmal ishtirokida natriy sulfat eritmasi bilan eritma rangi o‘zgarib ketguncha titrlanadi. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish). 3.10.3. Natijalarni qayta ishlash Kaliy dixromatini qaytaruvchi moddalarning massa ulushi, kislorod sifatida hisoblangan ( X 2), formula bo'yicha hisoblangan foiz sifatida Qayerda m- mahsulot namunasining massasi, g; V- natriy sulfat eritmasining konsentratsiyasi aniq 0,1 mol/dm 3 bo'lgan, nazorat eritmasini titrlash uchun sarflangan hajmi, sm 3; V 1 - tahlil qilinayotgan mahsulotni titrlash uchun sarflangan aniq 0,1 mol/dm 3 konsentratsiyali natriy sulfat eritmasining hajmi, sm3; 0,0008 - aynan 0,1 mol/dm 3 konsentratsiyali kaliy dixromat eritmasining 1 sm 3 ga mos keladigan kislorod miqdori, g. Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymati sifatida olinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar ishonchlilik darajasi bilan 0,001% dan oshmasligi kerak.P = 0,95. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish). 3.11. Kaliy permanganatni chumoli kislotasi bo'yicha kamaytiradigan moddalarning massa ulushini aniqlash 3.11.1. Reaktivlar, eritmalar va shisha idishlar GOST 6709-72 bo'yicha distillangan suv, kaliy permanganat ishtirokida distillangan; GOST 20490-75 bo'yicha kaliy permanganat, konsentratsiyali eritma Bilan(1/5KMnO 4 ) = 0,01 mol/dm 3 (0,01 N), yangi tayyorlangan, GOST 25794.2-83 bo'yicha tayyorlangan; GOST 29169-91 bo'yicha pipetkalar 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2; (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish). 3.11.2. Tahlil o'tkazish Birinchi kasrgacha o'lchangan 10 g (9,5 sm 3) tahlil qilingan mahsulot sig'imi 250 sm 3 bo'lgan, 70 sm 3 suv bo'lgan, maydalangan tiqinli konussimon kolbaga solinadi. Probirkaga 15 sm 3 sulfat kislota eritmasi, 50 sm 3 kaliy permanganat eritmasi qo'shiladi va termostatda 80 ° C da 15 daqiqa davomida isitiladi. Kolba 10 daqiqa davomida oqar suv bilan sovutiladi, 2 g kaliy yodid qo'shiladi va 5 daqiqaga qoldiriladi. Chiqarilgan yod natriy sulfat eritmasi bilan titrlanadi va titrlash oxirida 2 sm 3 kraxmal eritmasi qo'shiladi. Shu bilan birga, tahlil qilinadigan eritmadagi kabi bir xil miqdordagi reaktivlar va eritmalar bilan bir xil sharoitda nazorat eritmasini tayyorlang. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish). 3.11.3. Natijalarni qayta ishlash Chumoli kislotasiga nisbatan kaliy permanganatni kamaytiradigan moddalarning massa ulushi (X 3 ), formuladan foydalanib hisoblangan foiz sifatida Qayerda m- mahsulot namunasining massasi, g; V 1 - natriy sulfat eritmasining konsentratsiyasi aniq 0,01 mol/dm 3, nazorat eritmasida titrlash uchun sarflangan hajmi, sm 3; V- tahlil qilinayotgan mahsulotni titrlash uchun sarflangan aniq 0,01 mol/dm 3 konsentratsiyali natriy sulfat eritmasining hajmi, sm3; 0,00023 - aniq 0,01 mol/dm 3 konsentratsiyali kaliy permanganat eritmasining 1 sm 3 ga mos keladigan chumoli kislotasi miqdori, g. Tahlil natijasi ikkita parallel aniqlashning o'rtacha arifmetik qiymati sifatida olinadi, ular orasidagi ruxsat etilgan farqlar ishonch darajasi bilan 0,0005% dan oshmasligi kerak.P = 0,95. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish). 3.12. Asetaldegidning massa ulushini aniqlash (CH 3 CHO) Aniqlash GOST 16457-76 bo'yicha fotometrik yoki vizual-kolorimetrik usulda amalga oshiriladi. Bunday holda, asetaldegidni aniqlash uchun qurilma yig'iladi (chizmaga qarang), quyidagilardan iborat: kolbalar OG-2-500-29/32 yoki GOST 25336-82 bo'yicha KGU-2-1-500-29/32; nozullar H 1 29/32-14/23-14/23 yoki egilish I< 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82 ; muzlatgich KhPT 1-100-14/23 GOST 25336-82 bo'yicha; uzunligi AIO-14 / 23-14 / 23-60 GOST 25336-82 bo'yicha, shisha naycha bilan kengaytirilgan; 25 sm 3 (GOST 29169-91) sig'imi bo'lgan pipetka bilan o'lchangan 20,00 g (19,0 sm 3) tahlil qilingan mahsulot qurilmaning tushirish voronkasiga joylashtiriladi. Asetaldegidni aniqlash uchun qurilma (diagramma) 1 - distillash kolbasi; 2 - kapillyarlar yoki pomza; 3 - tomchilatib yuboriladigan huni; 4 - qabul qiluvchi Bir uchida eritilgan bir nechta shisha kapillyarlar 500 sm 3 hajmli distillash moslamasining kolbasiga kiritiladi va massa ulushi 30% bo'lgan taxminan 40 sm 3 natriy gidroksid eritmasi quyiladi (GOST 4328-77). . 20 g mahsulotni zararsizlantirish uchun zarur bo'lgan mililitr natriy gidroksid miqdori avvalroq pH 7 ga universal indikator qog'ozi ishtirokida tegishli titrlash orqali alohida tajribada belgilanadi. Tarkibi solingan kolba tiqin bilan yopiladi, u orqali sovutgich trubasining chayqaladigan tutqichli uchi va tushirish voronkasining uchi o'tkaziladi. Sovutgich trubasining boshqa uchi silindrdagi 5 va 15 sm 3 belgilari bo'lgan suvga (5 sm 3) ozgina botirilishi kerak. Mahsulot tushirish voronkasidan kolbaga quyiladi, so'ngra GOST 4919.1-77 bo'yicha tayyorlangan massa ulushi 0,1% bo'lgan fenolftaleinning spirtli eritmasidan 2-3 tomchi voronka orqali qurilma kolbasiga kiritiladi. . Agar kerak bo'lsa, kolba tarkibini natriy gidroksid mahsuloti yoki eritmasi bilan zararsizlantiring, uni ozgina pushti rangga aylanguncha tomchilab qo'shing. To'kish voronkasi krani yopiladi va qizdirilganda qabul qilgichga 10 sm 3 suyuqlik quyiladi, uni maydalagich bilan yopadi, aralashtiriladi, suv bilan eritma hajmini 23 sm 3 ga yetkazadi va keyin aniqlanadi. GOST 16457-76 bo'yicha amalga oshiriladi. Agar atsetaldegidning massasi quyidagilardan oshmasa, mahsulot ushbu standart talablariga javob beradi deb hisoblanadi: mahsulot uchun kimyoviy toza muz - 0,2 mg, kimyoviy toza mahsulot uchun - 0,4 mg, tahlil qilish uchun toza mahsulot uchun - 0,6 mg. (O'zgartirilgan nashr, o'zgartirish No 2, 3). 3.13. Sirka angidridining massa ulushini aniqlash 3.13.1. Reaktivlar, eritmalar va shisha idishlar pipetkalar 2-2-25 (yoki 2-2-50 yoki 2-2-5), GOST 29169-91 bo'yicha 2-2-10. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish). 3.13.2. Tahlil o'tkazish 25 sm 3 mahsulot sig'imi 100 sm 3 bo'lgan maydalangan tiqinli quruq konussimon kolbaga solinadi, 10 sm 3 anilin eritmasi qo'shiladi, qopqog'i yopiladi, aralashtiriladi va 10 daqiqa davomida inkubatsiya qilinadi. Keyin bir tomchi kristalli binafsha eritmasidan qo'shing va rang yashil rangga aylanguncha perklorik kislota eritmasi bilan titrlang. Shu bilan birga, bir xil sharoitda, bir xil miqdordagi reaktivlar va eritmalar bilan nazorat eritmasini tayyorlang. Agar qayta titrlash paytida tahlil qilinadigan eritmaning rangi bir necha tomchi perklorik kislota eritmasidan o'zgargan bo'lsa, bu tahlil qilinayotgan mahsulotdagi sirka angidridning massa ulushi 0,03% dan ortiq bo'lsa, qo'shimcha anilin miqdori kerak. nazorat eritmasiga qo'shing va yana 10 daqiqaga qoldiring. Agar tahlil qilinayotgan mahsulotdagi sirka angidridning massa ulushi 0,005% dan kam bo'lsa, aniqlash uchun mahsulotdan 50 sm 3, massa ulushi 0,05% dan ortiq bo'lsa, 5 sm 3 yoki 10 sm 3 mahsulot olinadi. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish). 3.13.3. Natijalarni qayta ishlash Sirka angidridning massa ulushi (X 4 ) foiz sifatida formuladan foydalanib hisoblanadi Qayerda V- nazorat eritmasida titrlash uchun sarflangan aniq 0,1 mol/dm 3 konsentratsiyali perklorik kislotaning sirka kislota eritmasi hajmi, sm 3; V 1 - tahlil qilinayotgan mahsulotni titrlash uchun sarflangan aniq 0,1 mol/dm 3 konsentratsiyali perklorik kislotaning sirka kislota eritmasi hajmi, sm 3; 0,0102 - to'liq 0,1 mol/dm 3 konsentratsiyali perklorik kislotaning 1 sm 3 sirka kislota eritmasiga mos keladigan sirka angidrid miqdori, g;. Idishning turi va turi: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1. Qadoqlash guruhi: V, VI, VII. Sirka kislotasi bo'lgan idishlarni qadoqlash uchun kaltsiy xlorid, magniy xlorid yoki ammoniy sulfat eritmalari bilan singdirilgan yog'och talaşlardan, shuningdek shlakli jun yoki boshqa yonmaydigan yopishtiruvchi materiallardan foydalaning. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish). 4.2. Idish GOST 19433-88 (8-sinf, kichik sinf 8.1, 8-chizma - asosiy, 3-chizma - qo'shimcha, tasnif kodi 8142, UN seriya raqami 2789) bo'yicha xavf belgisi bilan belgilanadi. 4.3. Mahsulot yonuvchan yuklarni tashish qoidalariga muvofiq barcha transport turlari bilan tashiladi. 4.4. Mahsulot yonuvchan moddalarni saqlash uchun maxsus moslashtirilgan, to'g'ridan-to'g'ri quyosh nuri va yog'ingarchilikdan himoyalangan xonalarda yopiq idishlarda saqlanadi.
	Tozalik uchun hech qanday standartlar yo'q	Sof malaka uchun standartlar o'rnatildi
	Sirka kislotasining massa ulushi, %, malaka bo'yicha kam emas:
	X. h muz 99,8	X. soat muz 99,8 (99,5)
		X. soat 99,5 (99,0)
	h.d.a. 99.5	h.d.a. 99 (98)
	Sulfatlarning massa ulushi,%, kvalifikatsiyadan ko'p emas
	X. h. muz 0,0001	X. h. muz 0,0002
	Temirning massa ulushi, %, malaka uchun ko'p emas:
	X. h. muz 0,00002	X. h. muz 0,00002 (0,00005)
		X. soat 0,00002 (0,00005)
	Og'ir metallarning massa ulushi, %, malaka uchun ko'p emas:
	X. h. muz 0,00003	X. h. muz 0,00005
		X. soat 0,00005 (0,00008)
	Kaliy permanganatni kamaytiruvchi moddalarning massa ulushi, %, kvalifikatsiyadan ko'p emas
	X. h. muz 0,003	X. h. muz 0,003 (0,005)

	Aniqlash mahsulot namunasidan amalga oshiriladi. Uchuvchi bo'lmagan qoldiqning massa ulushini aniqlashda olingan eritmadan og'ir metallarning massa ulushini aniqlashga ruxsat beriladi.	Aniqlash uchuvchan bo'lmagan qoldiqni aniqlashda olingan eritmadan amalga oshiriladi.
	"Xavfsizlik talablari"	Yo'q
	"Ishlab chiqaruvchining kafolati"	Onlayn do'kon franshizasi foydali biznes modeli sifatida O'z mato savdosi biznesi - mato do'koni Biznesning rentabelligini aniqlash Avtomobil xizmatining daromadini oshirishning beshta usuli Ulgurji biznes Ommabop O'z-o'ziga xizmat ko'rsatishni noldan qanday boshlash kerak Davlat xaridlarida qanday qilib pul ishlash mumkin: maslahatlar Davlat xaridlari bo'yicha eng mashhur mahsulotlar Qanday biznesni million rublga ochish mumkin 1 million rublga biznes oching Zadorojnaya Soho Rooms asoschisi vafoti haqida: U Moskva klubi hayotini yaratdi Soho klubi hammuallifi Sergey Tarmoq marketingi - bu nima, mlm kompaniyalarida ishlashning ijobiy va salbiy tomonlari Internet orqali tarmoq biznesi Tarmoq marketingi nima Qisqa vaqt ichida million dollar ishlab topish mumkin Xorijiy innovatsiyalar timsoli Qanday qilib noldan qahvaxona ochish mumkin? Kolbasa va kolbasa mahsulotlarini sotish O'zingizning biznesingiz: uy hayvonlari do'konini qanday ochish kerak Kontaktlar Reklama 2023 nt-csm.ru Sizning biznesingizdagi yutuq - Axborot portali

Sirka angidridining massa ulushini aniqlash.

1. TEXNIK TALABLAR

2a. XAVFSIZLIK TALABLARI

2. QABUL QOIDALARI

3. TAHLIL USULLARI

4. QADOQLASH, ETİKETLASH, TASHQIB VA SAQLASH

5. ISHLAB CHIQARISH KAFOLATI

ILOVA Majburiy

GOST 61-75 ST SEV 5375-85 talablariga muvofiqligi

1. TEXNIK TALABLAR

3. TAHLIL USULLARI

Sirka kislotasi

DAVLATlararo STANDART

Reaktivlar

Sirka kislotasi

Texnik shartlar

1. TEXNIK TALABLAR

Sek. 1. (O‘zgartirilgan tahrir, 3-sonli o‘zgartirish).

2a. XAVFSIZLIK TALABLARI

2. QABUL QOIDALARI

3. TAHLIL USULLARI

3.2a. Tashqi ko'rinishni aniqlash

3.2. Sirka kislotaning massa ulushini ishqoriy titrlash orqali aniqlash

3.3a. Sirka kislotaning massa ulushini kristallanish temperaturasi bilan aniqlash

3.3. Kristallanish haroratini aniqlash

3.4. Uchuvchi bo'lmagan qoldiqning massa ulushini aniqlash

3.5. Sulfatlarning massa ulushini aniqlash

3.6. Xloridlarning massa ulushini aniqlash

3.7. Temirning massa ulushini aniqlash

3,5-3,7. (O'zgartirilgan nashr, 3-sonli tuzatish).

3.8. Og'ir metallarning massa ulushini aniqlash

3.9. Mishyakning massa ulushini aniqlash

3.10. Kaliy dixromatni kislorod (O) ga nisbatan kamaytiruvchi moddalarning massa ulushini aniqlash.

3.11. Kaliy permanganatni chumoli kislotasi bo'yicha kamaytiradigan moddalarning massa ulushini aniqlash

3.12. Asetaldegidning massa ulushini aniqlash (CH 3 CHO)

3.13. Sirka angidridining massa ulushini aniqlash

3.14. Suyultirish testi

4. QADOQLASH, ETİKETLASH, TASHQIB VA SAQLASH

5. ISHLAB CHIQARISH KAFOLATI

Sek. 6. (O'chirilgan, 3-son vahiy).

1. TEXNIK TALABLAR

3. TAHLIL USULLARI

Ommabop

ILOVA
Majburiy