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Formula tecnica dello zolfo. Transitoil

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STANDARD DI STATO

UNIONE SSR

ZOLFO TECNICO

CONDIZIONI TECNICHE

GOST 127-76 (ST SEV 1417-78)

Edizione ufficiale

E

COMITATO DI STATO DELL'URSS PER GLI STANDARD

STANDARD DI STATO DELL'UNIONE DELLA SSR

Specifiche TECNICHE ZOLFO

Zolfo per uso industriale. Specifiche OKP21 1220

(CT SEV 1417-78)

Valido dal 01.01.78 al 01.01.93

Il mancato rispetto della norma è punito dalla legge

La norma si applica allo zolfo naturale ottenuto da zolfo nativo e minerali di solfuro polimetallico e allo zolfo gassoso ottenuto da coke e gas naturale mediante ossidazione catalitica dell'idrogeno solforato.

Lo zolfo viene utilizzato per la produzione di acido solforico, solfuro di carbonio, coloranti, prodotti in gomma, nell'industria della pasta di legno e della carta, tessile e di altro tipo, nonché in agricoltura e per l'esportazione.

Formula S

Massa atomica (secondo le masse atomiche internazionali 1971) -32.066.

1. REQUISITI TECNICI

1.1a. Lo zolfo tecnico deve essere prodotto in conformità ai requisiti della presente norma secondo i regolamenti tecnologici approvati nel modo prescritto.

Tabella 1

Edizione ufficiale ★

Nessuna ristampa Standard Publishing, 1988

Continuazione della tavola. 1

	Norma per lo zolfo
Nome dell'indicatore	naturale


2. Frazione di massa di cenere, in
compresi ferro, manganese e rame,%, non di più
3. Frazione di massa degli acidi
in termini di acido solforico,%, non di più
4. Frazione di massa di organico
sostanze chimiche,%, non di più
5. Frazione di massa del topo
ka, %, non di più
6. Frazione di massa di selenio,%,
			Non standardizzato
7. Frazione di massa di ferro,
%, non più			Non standardizzato
8. Frazione di massa del manganese
tsa,%, non di più			Non standardizzato
9. Frazione di massa di rame, %,
			Non standardizzato
10. Frazione di massa dell'acqua,
%, non più
11. Inquinamento meccanico
sabbia (carta, legno, sabbia)		Non autorizzato

Appunti:

1a. I gradi di zolfo 9995, 9990 e 9998 corrispondono alla categoria di massima qualità.

1. Le norme per gli indicatori 1-9 della tabella sono fornite in termini di sostanza secca.

2. Le norme per gli indicatori 6-9 della tabella sono fornite per lo zolfo macinato.

3. È consentito aumentare la frazione di massa dell'acqua fino al 2% nei gradi 9950 e 9920 con ricalcolo della massa effettiva del lotto al contenuto di umidità normalizzato.

4. Per i gradi di zolfo liquido filtrato 9995 e 9990, la frazione di massa delle ceneri non deve superare lo 0,007%, per gli altri gradi non più dello 0,015%. Per il grado di zolfo liquido 9998, la frazione di massa delle ceneri non deve essere superiore allo 0,008%.

5. Escluso.

6. Per la produzione di solfuro di carbonio, la frazione di massa del bitume in grado di zolfo naturale 9950 non deve superare lo 0,15%.

1. Nei tipi di zolfo naturale macinato 9995 e 9990, destinati all'industria della gomma e dei pneumatici, la frazione di massa dell'acqua non deve essere superiore allo 0,05%.

8. Lo zolfo naturale destinato all'industria della pasta di legno e della carta non deve contenere selenio.

9. Su richiesta dei consumatori, per evitare agglutinazioni e grumi, è consentito produrre zolfo macinato di tutti i gradi con l'aggiunta di aerosil (GOST 14922-77) o caolino (GOST 21285-75 - GOST 21288-75) fino a 0,5% in peso di zolfo senza modificarne il grado.

10. La frazione di massa dell'acqua nella vena di zolfo non è standardizzata.

I. In zolfo macinato di 2a e 3a classe, destinato a agricoltura, la frazione di massa dell'arsenico dovrebbe essere ns superiore allo 0,000%

(Edizione modificata, Rev. No. 1,2).

1.1. A seconda delle materie prime utilizzate, lo zolfo si distingue in naturale e gassoso e viene prodotto nelle seguenti tipologie: grumoso, macinato, granulare, in scaglie e liquido.

(Edizione modificata, Rev. No. 2)

1.2. In termini di parametri fisico-chimici, lo zolfo deve rispettare gli standard indicati in Tabella. 1.

1.3. La composizione granulometrica dello zolfo granulare e macinato deve rispettare gli standard specificati nella Tabella 2.

Tavolo 2

		Norma per le specie di zolfo
Nome dell'indicatore	Grande ulir di anna

1. Residuo sul setaccio 0,14 mm
(GOST 6613-86),%, non più di 2. Residuo sul setaccio 0,071 mm
(GOST 6613-86),%, non più di 3. Classe di grani con una dimensione di 0,5-3,2 mm (setacci secondo GOST
3826-82),%, non meno 4. Classe di grani con una dimensione di 0,5-7,0 mm (setacci secondo GOST		mettere su
3826-82), %, non meno Note:

1. Il grumo di zolfo (naturale) destinato all'esportazione non deve contenere pezzi di dimensioni superiori a 200 mm.

2. Previo accordo con il consumatore, è ammessa una diversa composizione granulometrica dello zolfo.

3. Per un'impresa del settore della gomma e dei pneumatici, la composizione granulometrica deve soddisfare i requisiti per lo zolfo macinato di 1a e 2a classe.

4. I gradi di zolfo granulato e macinato 9995, 9990 e 9998 della 1a classe corrispondono alla categoria di qualità più elevata.

1.4. I codici tecnici dello zolfo secondo OKP sono riportati nell'Appendice 2 di riferimento.

1a. REQUISITI DI SICUREZZA

la.1. Lo zolfo sta bruciando. Temperatura di autoaccensione 205°C. La polvere di zolfo, l'idrogeno solforato e il vapore di zolfo rilasciati dallo zolfo liquido sono esplosivi. La frazione di polvere di zolfo 850 micron esplode a una concentrazione di massa superiore a 2,3 g / m 3, idrogeno solforato - a una concentrazione di volume dal 4,3 al 45% #

1a.2. Lo zolfo è leggermente tossico. In base al grado di impatto sul corpo, appartiene alla 4a classe di pericolo.

Lo zolfo provoca infiammazione delle mucose degli occhi e del tratto respiratorio superiore, irritazione della pelle, malattie gastrointestinali

tratto cervicale; non ha proprietà cumulative.

L'idrogeno solforato è un veleno che ha un forte effetto sul sistema nervoso centrale.

L'anidride solforosa, che si forma durante la combustione dello zolfo, irrita le mucose del naso e del rinofaringe.

Concentrazioni di massa massime ammissibili nell'aria area di lavoro: zolfo - 6 mg / m 3; anidride solforosa - 10 mg / m 3; idrogeno solforato - 10 mg / m 3.

1a.3. Locali industriali e i laboratori in cui si lavora con zolfo tecnico devono essere dotati di ventilazione meccanica di mandata e di scarico che garantisca il rispetto delle concentrazioni massime consentite di sostanze nocive nell'aria dell'area di lavoro.

1a.4. Tutti i dipendenti devono essere forniti abbigliamento speciale E con mezzi individuali protezione secondo GOST 12.4.011-75.

Sez. 1a. (Introdotto in aggiunta, emendamento n. 2).

2. REGOLE DI ACCETTAZIONE

2.1. Lo zolfo è accettato in lotti. Un lotto è considerato la quantità di un prodotto omogeneo in termini di indicatori di qualità, accompagnato da un documento di qualità, di peso non superiore a 1000 tonnellate - per lo zolfo in pezzi e non più di 300 tonnellate - per granulare, scaglie e liquido zolfo.

Ogni unità di trasporto (vagone, automobile) viene presa come un lotto di zolfo macinato.

Ogni unità di trasporto (chiatta, nave) viene presa come un lotto di zolfo in pezzi per il trasporto via acqua.

Previo accordo con il consumatore, è consentito un aumento del lotto di zolfo.

Ogni partita di zolfo deve essere accompagnata da un documento di qualità del prodotto contenente:

nome del produttore e relativo marchio;

nome e grado del prodotto;

numero di lotto e data di produzione;

i risultati delle analisi effettuate o la conferma della conformità del prodotto ai requisiti della presente norma;

peso netto;

timbro di controllo tecnico;

designazione di questo standard.

2.2. Per controllare la qualità dello zolfo grumoso in scaglie o granulato, vengono prelevati campioni da ogni auto. La massa totale dei campioni prelevati da ciascun carro deve essere di almeno 5 kg.

2.3. Per controllare la qualità dello zolfo macinato, viene selezionato il 5% dei sacchi del lotto, ma non meno di 5 sacchi.

2.4. Per controllare la qualità dello zolfo liquido, i campioni vengono prelevati dai serbatoi.

È consentito prelevare campioni di zolfo liquido dai serbatoi di stoccaggio

Il peso totale dei campioni prelevati deve essere di almeno 1,5 kg.

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

2.5. Al ricevimento di risultati di analisi insoddisfacenti per almeno uno degli indicatori, viene eseguita una nuova analisi dei campioni prelevati da un numero doppio di unità di prodotto dello stesso lotto. I risultati della rianalisi si applicano all'intero lotto.

2.6. Tabella degli indicatori 6-9. 1, così come la frazione di massa dell'arsenico nei gradi di zolfo naturale 9995 e 9990 e nel grado di zolfo gassoso 9998 è determinata su richiesta dei consumatori.

La frazione di massa dell'arsenico nei gradi di zolfo naturale 9950.9920 e nei gradi di gas 9985, 9900 è determinata periodicamente dal produttore una volta al trimestre.

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3. METODI DI ANALISI

3.1a. Quando si eseguono analisi e si preparano soluzioni reagenti, se non ci sono altre indicazioni, vengono utilizzati reagenti di qualificazione non inferiori a quelli puri per analisi (grado analitico) e acqua distillata secondo GOST 6709-72.

3.16. I limiti di applicazione dei metodi di analisi sono indicati in Tabella. 3.

Tabella 3

Indice
	Stimato
		da 0,007 a 0,4
	Titolazione in presenza di fenolftaleina	Più di 0,001
biologico sostanze	gas volumetrico	Più di 0,005
	Spettrale

	Estrazione Soxhlet
	Fotometrico spettrale utilizzando di-	da 0,0001 a 1 0,00005
	arbamato d'argento di etilditioca

Continuazione della tavola. 3

Indice		Limiti di applicazione del metodo, frazione di massa dell'elemento, %	Clausola standard contenente il metodo di analisi
	Fotometrico utilizzando mo-	Da 0,005 a DE	Obbligatorio
	blu di libdeno Fotometrico con diaminobenzidina da 3,3".		appendice 1, sez. 1
	Fotometrico
	utilizzando idrazina solfato Fotometrico	da 0,002 a 0,2
	usando o-phen anthroline a Spectral	0,001 a 1	Obbligatorio
Manganese	Fotometrico		appendice 1, sez. 2 3.9a
	utilizzando formaldeide- Fotometrico
	utilizzando lo ioduro di potassio Spettrale	0,001 a 1	Obbligatorio
	Fotometrico		appendice 1, sez. 2 3.10a
	utilizzando piombo dietilditiocarbammato fotometrico	fino a 0,001 da 0,0002
	con Tri-lona B Spettrale	a 0,002 Da 0,001 a 1	Obbligatorio
		Più di 0,001	appendice 1, sez. 2 3.11
Classificazione:		Più di 0,001
	Modo secco
	modo umido
granulare
		da 0,1 a 1,0
Zag meccanici	Visivamente	Non autorizzato
increspature

3.1a, ZLb. (Edizione modificata, Rev. n. 2).

ZLv. La probabilità di confidenza stabilita (P), con la quale l'errore di determinazione rientra nei limiti specificati nei metodi di analisi, è 0,95.

3,1 g. Per l'analisi utilizzare:

bilance da laboratorio scopo generale 2a classe di precisione secondo GOST 24104-80 con il limite di peso massimo di 200 g;

un set di pesi per uso generico della 2a classe di precisione secondo GOST 7328-82 del peso di 210 g.

ZLd. È consentito utilizzare altri strumenti di misura con caratteristiche e apparecchiature metrologiche simili che garantiscano l'accuratezza della misurazione in conformità con i requisiti della presente norma.

CATTIVO. I grafici di calibrazione (vedi paragrafi 3.5.2, 3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8, 3.9, ZLO, Appendice 1) vengono costruiti una volta ogni tre mesi e dopo ogni cambio di reagenti.

ZLg - ZLe (introdotto in aggiunta, emendamento n. 2).

3.1 Campionamento

3.1.1. I campioni puntuali dal carro vengono prelevati con sonda o paletta da 14 punti per i carri a quattro assi. La distanza tra i punti dovrebbe essere di circa 2 M. Da ciascun punto viene prelevato un campione del peso di almeno 400 g, pezzi con un diametro non superiore a 25 mm vengono battuti con un martello da pezzi grandi da vari punti.

È consentito prelevare campioni dal nastro trasportatore con un campionatore meccanico o manualmente con una pala attraversando il getto per tutta la sua larghezza con un periodo di campionamento che fornisce una massa campione puntuale di circa 2 kg da 20 tonnellate di prodotto.

È consentito prelevare campioni da pile secondo GOST 14180-80.

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3.1.2. Campioni puntuali di zolfo macinato dai sacchi vengono prelevati con una sonda, immergendola a 4/5 della profondità del sacco. La massa del campione elementare prelevato dal sacchetto non deve essere inferiore a 50 g.

I campioni di punti selezionati vengono combinati insieme, accuratamente miscelati. Con il metodo dello squartamento si ottiene un campione medio del peso di 0,5 kg, che viene posto in un barattolo pulito, asciutto e ben chiuso.

Previo accordo con il consumatore, sono consentiti altri metodi di campionamento dello zolfo macinato.

3.1.3. I campioni puntuali di zolfo liquido vengono prelevati da serbatoi pieni o durante il riempimento - svuotamento di serbatoi.

È consentito prelevare campioni incrementali da contenitori di stoccaggio pieni (fosse).

I campioni spot vengono prelevati con uno speciale campionatore secondo ISO 842-74 direttamente dal serbatoio pieno e dal serbatoio di stoccaggio (fossa) da tre strati: un campione dal basso, tre campioni dal centro, un campione dall'alto. La massa del campione elementare deve essere di almeno 0,5 kg.

È consentito prelevare campioni nel punto di goccia del getto di zolfo incrociandolo con un campionatore; i campioni vengono prelevati da ogni vasca in tre fasi: all'inizio della baia - scarico, al centro e alla fine, ad ogni selezione, il getto di zolfo viene attraversato tre volte con un intervallo di 1 - 2 minuti.

I campioni puntuali sono collegati insieme. Il campione medio dopo che si è solidificato viene preparato secondo la clausola 3.1.4.

3.1.4. I campioni puntuali selezionati vengono combinati insieme, miscelati e circa 200 g vengono prelevati mediante riduzione successiva per determinare la frazione di massa dell'acqua. La restante parte del campione viene accuratamente miscelata, ridotta mediante successive riduzioni e macinazioni per ottenere un campione medio del peso di 1 kg con una granulometria di 1 mm, e viene prelevato un campione per l'analisi chimica del peso di 500 g.

Il campione rimanente viene posto in un barattolo pulito, asciutto e ben chiuso.

Sul barattolo con il campione viene incollata un'etichetta con il seguente contenuto: il nome del produttore, il nome del prodotto, il numero di lotto, la data e il luogo del campionamento.

Il campione prelevato per l'analisi chimica viene frantumato fino ad ottenere particelle di dimensioni 0,1 mm, essiccate ad una temperatura di (70 ± 2)°C fino a peso costante.

Sono ammessi indicatori qualitativi, previsti in Tabella. 1, per determinare senza essiccazione preliminare del campione in termini di sostanza secca.

3.2. Determinazione della frazione di massa dello zolfo

La frazione di massa di zolfo in termini di sostanza secca (Z) in percentuale è calcolata dalla formula

dove X x è la massa di cenere, determinata secondo la clausola 3.3,%;

X 2 - massa di acidi in termini di acido solforico, determinata da

X 4 - massa di sostanze organiche, determinata secondo la clausola 3.5,%;

X 5 - massa di arsenico, determinata secondo la clausola 3.6,%;

X 6 - massa di selenio, determinata secondo la clausola 3.7,%.

I limiti dell'errore totale assoluto ammissibile dei risultati della determinazione dello zolfo sono indicati in Tabella. 4.

X \u003d 100,00 - (X x + X 2 + X 4 + X 5 + X b),

Tabella 4

Frazione di massa di zolfo, %

Errore totale di determinazione, %

99,98; 99,95; 99,90 99,85

99,50; 99,20; 99,00

3.1.3 - 3.2. (Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3.3. Determinazione della frazione di massa delle ceneri

3.3a. L'essenza del metodo secondo la clausola 3.5.3a.

3,3 litri. Attrezzatura secondo la clausola 3.5.3.1.

3.3.2. Effettuare l'analisi secondo la clausola 3.5.3.2.

L'accensione a una temperatura di (250 ± 10) °C per 2 ore non viene effettuata. È consentito ridurre il peso del campione fino a 20 g.

3.3.3. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa di cenere (X x) in percentuale è calcolata dalla formula

v _ gp g - 100

dove m 2 è la massa del residuo dopo la calcinazione in un forno a muffola, g; m è la massa del campione analizzato, g.

Per il risultato dell'analisi viene presa la media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, le discrepanze assolute consentite tra le quali, così come l'errore totale assoluto dei risultati dell'analisi, non devono superare i valori specificati in Tavola. 5.

Tabella 5

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3.4. Determinazione della frazione di massa degli acidi in termini di acido solforico

3.4a. Metodo Essenza

Il metodo si basa sull'estrazione delle sostanze acide con acqua e sulla titolazione dell'estratto risultante con idrossido di sodio o idrossido di potassio in presenza di fenolftaleina.

SALA. Attrezzature, reagenti e soluzioni: pipetta 2-2-100 secondo GOST 20292-74; burette 6-2-5, 7-2-5, 7-2-10 secondo GOST 20292-74; bicchiere 250 secondo GOST 1770-74; cilindro 1-25 secondo GOST 1770-74; vetro V-1-400 TC secondo GOST 25336-82; pallone Kn-2-250-34XC secondo GOST 25336-82; carta da filtro da laboratorio secondo GOST 12026-76; alcool etilico tecnico secondo GOST 18300-72, soluzione con frazione di massa 95 %;

fenolftaleina (indicatore) secondo GOST 5850-72, soluzione alcolica con una frazione di massa dell'1%;

idrossido di potassio secondo GOST 24363-80;

o idrossido di sodio secondo GOST 4328-77, soluzione di concentrazione c (NaOH) = 0,01 mol / dm 3 (0,01 n);

acqua distillata, non contenente CO 2 ; preparato secondo GOST 4517-75.

3.4.2. Condurre un'analisi

Si pesano (50 ± 1) g di zolfo, registrando il risultato della pesatura in grammi al terzo decimale più vicino, posti in un bicchiere della capacità di 400 cm 3, inumidito con 25 cm 3 di etanolo e 200 cm 3 di acqua. aggiunto. Il contenuto del bicchiere viene mescolato, il vetro viene coperto con un vetro da orologio e fatto bollire per 15-20 minuti, mescolando di tanto in tanto. Dopo il raffreddamento, il contenuto del bicchiere viene filtrato attraverso un filtro di carta piegato in un matraccio volumetrico con una capacità di 250 cm 3, il volume della soluzione viene regolato al segno con acqua non contenente CO 2 e miscelato accuratamente. 100 cm 3 del filtrato vengono prelevati in una beuta da 250 cm 3, titolati da una buretta con una soluzione di idrossido di potassio o di sodio in presenza di fenolftaleina fino ad un colore rosa chiaro.

Contemporaneamente si esegue un esperimento di controllo con una soluzione contenente acqua e alcool nelle stesse condizioni e con la stessa quantità di reagenti, ma senza il prodotto analizzato.

3.4.3. Elaborazione dei risultati

Frazione di massa degli acidi in termini di acido solforico (X 2)<в процен» тах вычисляют по формуле

(Y x - Y 2) * K * 0.00049 o 250 - 100 1 00 em

dove V x è il volume di soluzione di idrossido di sodio o di potassio utilizzato per la titolazione della soluzione analizzata, cm 3;

K 2 - il volume della soluzione di idrossido di sodio o di potassio utilizzato per la titolazione della soluzione del campione di controllo, cm 3.

0,00049 - massa di acido solforico, corrispondente a 1 cm 3 di soluzione di idrossido di sodio o concentrazione di potassio esattamente 0,01 mol / dm 3, g;

m è il peso del campione di zolfo, g;

K è un fattore di correzione per portare la concentrazione della soluzione di idrossido di sodio o di potassio esattamente a 0,01 mol/dm 3 .

Il risultato dell'analisi è preso come media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, i valori assoluti ammissibili delle discrepanze tra i quali, così come i valori assoluti dell'errore totale del risultato dell'analisi, non dovrebbero superare i valori indicati in Tabella. 6.

Tabella 6

3.4.1. -3.4.3. (Edizione modificata, Rev. n. 2) .

3.5. Determinazione della frazione di massa delle sostanze organiche

La frazione di massa delle sostanze organiche è determinata con il metodo gas-volume o spettrale (dal carbonio totale) o con il metodo del peso in base alla perdita di sostanze organiche durante l'ignizione.

3.5 L. Metodo del volume di gas 3.5.1a. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla combustione di un campione di zolfo in una fornace in un flusso di ossigeno e sull'assorbimento dell'anidride carbonica rilasciata con una soluzione di idrossido di potassio (Fig. 1).

3.5.1.1. Attrezzature, reagenti, soluzioni:

forno elettrico a resistenza da laboratorio del tipo SNOL, che fornisce una temperatura stabile di nargev (900 ± 10)°C; cronometro secondo GOST 5072-79; pipetta secondo GOST 20292-74;

l'amianto, calcinato ad una temperatura di (800 ± 25) °C, viene conservato in un essiccatore;

essiccatore 2-230 secondo GOST 25336-82; cotone idrofilo assorbente secondo GOST 5556-81; lana di vetro;

carbonato di calcio secondo GOST 4530-76;

idrossido di potassio secondo GOST 24363-80, soluzione con una frazione di massa del 35%; ossido di cromo (VI) secondo GOST 3776-78; la miscela di cromo viene preparata come segue; Si sciolgono 4 g di anidride cromica in 10 cm 3 di acqua, quindi si aggiungono a piccole porzioni 5 cm 3 di acido solforico sotto costante agitazione;

solfato di sodio 10-acqua secondo GOST 4171-76, una soluzione con una frazione di massa del 20% o solfato di sodio anidro secondo GOST 4J66-76, una soluzione con una frazione di massa del 10%, satura di anidride carbonica o ossigeno. Alla soluzione si aggiungono 5-6 gocce di acido solforico e qualche goccia di metilarancio (liquido barriera);

silicico di calcio o di bario, non contenente CO 2 ; in presenza di CO 2 , silicato di calcio o di bario viene calcinato in forno elettrico a resistenza, quindi in tubo di combustione a (950 ± 10) °C in corrente di ossigeno o anidride solforosa ottenuta bruciando un campione di zolfo di riferimento;

ossido di rame granulato secondo GOST 16539-79, rete, filo o trucioli di rame;

metilarancio (indicatore);

permanganato di potassio secondo GOST 20490-75, soluzione con una frazione di massa del 5%; ascaridi;

Cloruro di calcio;

acido solforico secondo GOST 4204-77;

campione di confronto dello zolfo contenente lo 0,03% di carbonio per i gradi di zolfo 9998,9995, 9990 e 9985 e lo 0,15% per gli altri gradi.

Impianto per la determinazione del carbonio

1 - bombola di ossigeno 2 - riduttore; 3 - gasometro o rotametro secondo GOST 1304S-81; 4 - bottiglia SLE - 250 secondo GOST 25336-82; 5 - bottiglia 3 - 0,5 secondo GOST 25 336-82; 6 - rubinetto di collegamento in vetro KIX secondo GOST 7995-80; 7.14 - sughero; 8 - tubo in vetro di quarzo trasparente o porcellana; 9 - forno SUOL - 0.25.1 / 12- Ml; 10.11 - barca LS 2 secondo GOST 9147-80; 12 - rete di rame o filo di rame MM-0,5 secondo GOST 2112-79; 13 forni TK-25-200; 15 - tubo TX-U-2-100 secondo GOST 25336-82; 16 - pallone CH - 2 secondo GOST 25336-82; 17 - pallone CH-1 - 100 secondo GOST 25336-82; 18-32 - analizzatore di gas GOU-1 secondo GOST 10713-75.

(Edizione modificata, Rev. n. 2).

3.5.1.1a. Preparazione della configurazione per l'analisi

Nei forni 9 e 13 viene inserito un tubo £ di quarzo o porcellana che deve sporgere dai forni di almeno 175 mm per lato. Entrambe le estremità del tubo sono chiuse con i tappi 7 e 14, nei cui fori sono inseriti i rubinetti di vetro unidirezionali 6.

Nel tubo 8 del focolare 13, tra i tappi di amianto, viene posta una rete di rame 12, arrotolata a forma di cilindro, cosparsa di silicato di calcio, non contenente CO 2 . Invece di una griglia, puoi usare il filo di rame.

trafilatura, trucioli di rame o ossido di rame.

Per bruciare un campione di zolfo, l'ossigeno viene fornito al forno dal cilindro 1 con un riduttore 2 o da un contatore del gas 5. L'ossigeno viene purificato passando attraverso un pallone Tishchenko 4 contenente una soluzione di permanganato di potassio con una massa

quote del 5% in una soluzione di idrossido di potassio con una frazione di massa del 35%, quindi attraverso la colonna 5 per assorbitori a secco, riempita in basso con perle di vetro, e in alto con ascaridi e cloruro di calcio, separati da lana di vetro o assorbente . L'apporto di ossigeno è regolato da una valvola b.

I gas provenienti dal forno per la pulizia dai prodotti della combustione dello zolfo vengono fatti passare in sequenza attraverso un tubo a forma di U 15 riempito con lana di vetro o assorbente (per trattenere le particelle solide trascinate nel gas e condensare la nebbia di acido solforico), attraverso un recipiente tampone 16, che impedisce il trasferimento di anidride cromica nel tubo ad U 15, attraverso due recipienti di assorbimento 17 contenenti 50 cm 3 di una soluzione di anidride cromica in acido solforico. Successivamente, il gas entra nell'analizzatore di gas tipo GOU-1 per misurare il volume di anidride carbonica.

L'analizzatore di gas tipo GOU-1 è costituito da una buretta di misurazione del gas (eudiometro) * 24 con una capacità di 250 cm 3 con un otturatore galleggiante automatico 22, un termometro 23 e una scala 26, un frigorifero 25 e un recipiente di assorbimento 18 riempito con una soluzione di idrossido di potassio e dotata di otturatore galleggiante automatico 22. Le divisioni della scala indicano la percentuale di carbonio nello zolfo con un campione di 1 g.

La buretta 24 ha doppie pareti (camicia), lo spazio tra le quali viene riempito d'acqua attraverso un apposito foro nella parte superiore della buretta per mantenere una temperatura costante.

La bottiglia di equalizzazione 27 ha un tubo laterale 31, chiuso con un tappo 32. La bottiglia 27 è riempita con 400-500 cm 3 di una soluzione acquosa di solfato di sodio e chiusa con un tappo di gomma 29, nel cui foro è inserito un tre vie viene inserita la valvola 28 con una pera di gomma 30. Usando una pera, la miscela di gas viene pompata dalle burette 24 nel recipiente di assorbimento 18 e ritorno.

(Introdotto in aggiunta, emendamento n. 2).

3.5.1.2. Preparazione dello strumento per l'analisi

Prima di iniziare il funzionamento, i forni 9 e 13 vengono riscaldati rispettivamente a una temperatura di (850 ± 50) °С e (525 ± 25) °С. Controllare che tutti i collegamenti e i rubinetti siano ben saldi e portare il dispositivo in condizioni di lavoro. Per fare ciò, la valvola 21 del pettine 19 viene posta in una posizione in cui la buretta 24, il recipiente di assorbimento 18 ed il frigorifero 25 sono separati tra loro. Dopo aver aperto la valvola 20 per collegare la buretta 24 con l'atmosfera, utilizzando la bottiglia di equalizzazione 27 e la pera 30, riempire la buretta 24 con il liquido sigillante (in questo caso la valvola 28 della bottiglia di equalizzazione 27 viene messa nella posizione di separazione dall'atmosfera, e il tubo 31 viene chiuso con un tappo 32).

Non appena il liquido riempie la buretta 24, la valvola 20 viene chiusa, la valvola 21 viene messa in una posizione in cui la buretta 24 è collegata al recipiente di assorbimento 18. La valvola 28 della bottiglia di equalizzazione 27 è collegata all'atmosfera , mentre il liquido della buretta 24 inizia a defluire nel bicchiere

* Quando si determina il carbonio nei gradi di zolfo 9998 e 9995, viene utilizzato un microeudiometro con una divisione della scala di 0 - 0,25%.

ku 27, il livello della soluzione alcalina nel recipiente di assorbimento 18 sale, sollevando il galleggiante 22.

Non appena il galleggiante chiude l'uscita dal recipiente di assorbimento 18, la valvola 21 del pettine 19 viene posta in una posizione in cui la buretta 24, il recipiente di assorbimento 18 ed il frigorifero 25 sono separati tra loro. Si mette nuovamente la valvolina 20 sul collegamento della buretta con l'atmosfera e, con le stesse modalità sopra indicate, utilizzando la bottiglia di equalizzazione 27, la valvola 28 e la pera 30, si riempie di liquido la buretta 24 fino in alto limite (il galleggiante chiude l'uscita dalla buretta).

Quando la buretta 24 è piena di liquido, la valvola 20 è chiusa e la valvola 28 della bottiglia di equalizzazione 27 è collegata all'atmosfera.

Se il dispositivo è sigillato, il recipiente di assorbimento 18 rimane pieno e il livello del liquido nella buretta rimane invariato. La costanza del livello si osserva quando il liquido si trova nella parte stretta della buretta 24, la lettura viene effettuata secondo le divisioni della scala 26.

Se i livelli delle soluzioni diminuiscono, il dispositivo non è ermetico, dovrebbe essere smontato, i rubinetti puliti, lubrificati con vaselina e ricontrollati per eventuali perdite.

Dopo aver verificato la tenuta del dispositivo, viene eseguita una determinazione di controllo del campione di confronto dello zolfo.

(Edizione modificata, Rev. n. 2).

3.5.1.3. Condizioni di analisi

La buretta di misurazione deve essere accuratamente pulita dalla contaminazione mediante lavaggio con miscela di cromo e quindi con acqua distillata.

Quando si legge la scala della buretta, è necessario avvicinare sempre allo stesso modo il tubo 31 della bottiglia di equalizzazione 27 alla buretta, tenendolo in modo che il liquido sia sempre allo stesso livello. Il tubo che collega la buretta alla bottiglia di equalizzazione deve essere sempre nella stessa posizione e non pendere dal tavolo.

Le letture della buretta possono essere effettuate solo dopo 15-20 secondi di esposizione (misurati con un cronometro), in modo che il liquido possa defluire completamente dalle pareti.

Quando nel tubo compaiono 8 gocce di acido solforico, il silicato di calcio (bario) viene sostituito con uno fresco.

Barchette di porcellana o quarzo lunghe 80–100 mm vengono calcinate in un forno a 800–900°C e conservate in un essiccatore.

3.5.1.4. Condurre un'analisi

Prima di iniziare il lavoro, tre barchette 10 e 11 con silicato di calcio (bario) vengono inserite nel tubo di combustione 8 mediante un gancio di rame attraverso il foro per la spina 7 e vengono riscaldati i forni 9 e 13.

Non appena i forni sono riscaldati alle temperature appropriate, l'analizzatore di gas viene messo in posizione di lavoro e il tubo 8 viene collegato con l'ausilio dei tappi 7 e 14 al tubo ad U 15 e al rubinetto 6, dopodiché viene eseguito un esperimento di controllo, ad es. far passare una corrente di ossigeno attraverso un tubo riscaldato 8 ed osservare le letture della scala 26 della buretta 24 prima e dopo l'assorbimento di anidride carbonica.

Non appena il carbonio scompare dal sistema, la differenza nelle letture della scala prima e dopo l'assorbimento di anidride carbonica sarà uguale a zero o darà lo stesso valore della quantità (1-2 divisioni della scala), che viene sottratto nel calcolo. Quindi il funzionamento del dispositivo viene verificato in base al campione di confronto dello zolfo, per questo, le barche 10 e 11 vengono rimosse dal tubo 8 del forno 9, 0,3 - 0,5 g del campione di confronto dello zolfo vengono posti nella barca 10, coperte con silicato di calcio (bario) circa Barchette 10 e 11 scivolare velocemente con un gancio nel tubo 8 del focolare 9 e chiudere il tubo con un tappo di gomma 7, Aprire il rubinetto 6 e far uscire ossigeno dal gasometro 3 ad una velocità di 4 - 5 bolle al secondo. La valvola 21 deve essere regolata in modo che la discesa del liquido barriera dalla buretta 24 nel pallone 27 avvenga uniformemente (il riempimento della buretta 24 con i gas dovrebbe richiedere circa 1 - 1,5 minuti). In questo caso la valvola 28 della bombola di equalizzazione 27 è collegata all'atmosfera.

Non appena la parte stretta (inferiore) della buretta è piena di gas e il livello del liquido raggiunge la divisione zero della scala 26, la valvola 21 viene messa nella posizione di separazione dal frigorifero 25, dalla buretta 24 e dall'assorbitore 18 , l'alimentazione di ossigeno viene interrotta (la valvola 6 è chiusa), i liquidi possono defluire dalle pareti e dopo 15 - 20 s viene misurato il volume della miscela di gas risultante.Per fare ciò, rimuovere il tappo 32 dal tubo 31 della bottiglia 2 7 e, spostando la bottiglia 27 nella posizione opportuna della valvola 28 lungo la buretta (accanto ad essa), raggiungere una posizione in cui il liquido si livella nella buretta 24 e nel tubo 31 della bottiglia 27 sono sullo stesso piano. Le letture della scala 26 vengono registrate, il tubo 31 viene chiuso con un tappo 32. La bottiglia 27 con l'atmosfera viene separata con un rubinetto 28, la buretta 24 viene collegata al recipiente 18 ruotando il rubinetto 21 e con l'aiuto di una pera 30 prodotti gassosi vengono trasferiti 2 - 3 volte dalla buretta 24 al recipiente di assorbimento 18 e ritorno. Durante il trasferimento del gas alla buretta 24, la valvola 28 della bombola di equalizzazione viene posta in posizione di comunicazione con l'atmosfera. Registra le letture della bilancia. La differenza tra le letture prima e dopo l'assorbimento di CO 2 indica la quantità di anidride carbonica assorbita. Dopo aver misurato il volume di anidride carbonica assorbita con l'ausilio di una valvola 20, la buretta viene liberata dal gas, riempita con un liquido barriera e viene effettuata la combustione secondaria. La determinazione è considerata completa se, durante la combustione di controllo del campione, la differenza tra le letture prima e dopo l'assorbimento di CO 2 è uguale a zero. Al termine di ogni prova vengono misurate la temperatura e la pressione atmosferica e, secondo la tabella allegata allo strumento, viene rilevata una modifica delle condizioni in cui è stata effettuata la determinazione del carbonio.

3.5 L.5 o Elaborazione dei risultati

La frazione di massa del carbonio (2f 3) in percentuale è calcolata dalla formula

dove V è il volume di anidride carbonica, espresso in percentuale di carbonio; /G - correzione per temperatura e pressione; m è il peso del campione di zolfo, g.

La frazione di massa della materia organica (Xa,) in percentuale è calcolata dalla formula

dove Х$ - frazione di massa del carbonio, %;

Tabella 7

Il metodo gas-volumetrico per determinare il contenuto di carbonio è l'arbitrato.

(Edizione modificata, Rev. N-2).

3.5.2 Metodo spettrale 3.5.2a. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla fotografia degli spettri dei campioni e sulla determinazione del carbonio totale da una curva di calibrazione.

3.5.2.1. Apparecchiature, materiali e reagenti Spettrografo ISP-30 con condensatore al quarzo a lente singola; generatore di arco a corrente alternata DG-2 in modalità scintilla a bassa tensione; microfotometro tipo IFO-451 o MF-2, MF-4;

elettrodi in alluminio AD-1, 6 mm di diametro. Alle estremità degli elettrodi viene praticato un canale cilindrico, con diametro esterno di 3 mm, diametro interno di 2,5 mm e profondità di 3-5 mm. Per il funzionamento vengono utilizzati due elettrodi riempiti di campione. Gli elettrodi di alluminio realizzati al tornio o mediante punzone vengono strofinati e lavati in acetone o benzene per eliminare tracce di oli lubrificanti, essiccati sotto corrente e poi cotti su teglia di alluminio in forno a muffola a (500 ± 10) °C per 20 minuti alla rimozione di tracce di composti organici. Dopo il raffreddamento, gli elettrodi vengono posti in un barattolo di vetro chiuso e conservati in un luogo asciutto;

una piastra di alluminio di dimensioni 24X70X10 mm per dosare il riempimento di elettrodi con campioni, nella quale è stato ricavato con un cutter un incavo piatto profondo 8 mm e di dimensioni 16X16 mm;

foglio di alluminio per la conservazione dei campioni;

agata di malta o acciaio cromato con un diametro di 90 mm; vespe sulfuree. 16-5;

forno a resistenza elettrica da laboratorio tipo SNOL secondo GOST 13474-79, che fornisce una temperatura di riscaldamento stabile (900 ± 10) ° С;

Armadio di asciugatura tipo SNOL che fornisce una temperatura di riscaldamento stabile (80 ± 2) °C; righello in alluminio; tazza CH-85/15 secondo GOST 25336-82; acetone secondo GOST 2603-79; benzene secondo GOST 5955-75; setaccio 0071 secondo GOST 6613-86.

3.5.2 2. Preparazione del campione principale

Come campione principale viene utilizzato lo zolfo, frantumato e setacciato al setaccio, con una frazione in massa di carbonio organico dello 0,3 - 0,6%, da cui vengono preliminarmente eliminate le frazioni volatili di sostanze organiche (il campione di zolfo viene conservato in un forno a temperatura di (80 ± 2) °C a massa costante).

Nel campione principale, il carbonio viene determinato con il metodo del volume di gas chimico, ripetendo la determinazione 10 volte. La media aritmetica di 10 determinazioni viene presa come il vero contenuto di carbonio.

3.5.2.3. Preparazione di campioni di riferimento

I campioni di riferimento vengono preparati mescolando lo zolfo del campione principale con la qualifica di zolfo delle vespe. ore, precedentemente schiacciato e passato al setaccio. Per fare questo, campioni di zolfo del campione principale del peso di 20; 6 e 2 g vengono accuratamente miscelati in un mortaio, rispettivamente, con porzioni pesate di zolfo di grado di purezza speciale. peso 40; 54 e 58. I risultati di tutte le pesate in grammi sono registrati con una precisione di tre cifre decimali. La frazione di massa del carbonio nel primo campione è 0,1 - 0,2%, nel secondo campione - 0,03-0,06% e nel terzo campione - 0,01-0,02%.

I campioni sono stati conservati in barattoli di vetro con tappi smerigliati.

3.5.2 a 4. Conduzione dell'analisi

I campioni di zolfo da analizzare, frantumati e setacciati attraverso un setaccio e campioni di riferimento, vengono introdotti negli elettrodi (superiore e inferiore), per i quali il campione viene posto in una piastra di dosaggio prima della registrazione in uno strato uniforme, salendo sopra la piastra di 3–5mm.

Con il bordo del righello di alluminio si effettuano 5-6 tagli successivi della polvere in eccesso a forma di griglia rettangolare, poi si taglia la polvere in eccesso con lo stesso righello. L'elettrodo viene premuto nello strato di polvere finché non si ferma sul fondo della piastra e viene rimosso da esso con una leggera rotazione.

Tra gli elettrodi viene accesa una scintilla a bassa tensione con una corrente di 6 A. La distanza tra gli elettrodi è di 2 mm, l'esposizione è di 25 s.

Sugli spettrogrammi ottenuti si misura l'annerimento della riga analitica.

In base ai risultati della fotometria degli spettri dei campioni di riferimento, vengono costruiti grafici di calibrazione nelle coordinate A S - lgG In base ai risultati della fotometria degli spettri dei campioni, si trova il contenuto di carbonio da determinare nel campione analizzato dai grafici di calibrazione. Come risultato dell'analisi si assume la media aritmetica di tre determinazioni parallele.

3.5.2.5. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa della materia organica (X 4) in percentuale è calcolata dalla formula

X 4 \u003d X 3 1,25,

dove X\ - frazione di massa di carbonio,%;

1,25 è il fattore di conversione del carbonio in materia organica.

Il risultato dell'analisi è preso come media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, la relativa discrepanza tra le quali non supera la discrepanza ammissibile del 30%.

±15%.

3.5.2.1-3.5.2.5. (Edizione modificata, Rev. n. 2).

3.5.3 0 Determinazione delle sostanze organiche con metodo gravimetrico

3.5.3 bis. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla determinazione del peso della quantità della sostanza specificata dalla differenza di massa dopo due calcinazioni del campione a una temperatura di (250 ± 10)°C e (800 ± 10)°C.

3.5.3. Attrezzatura L:

forno elettrico a resistenza da laboratorio del tipo SNOL, che fornisce una temperatura di riscaldamento stabile (900 ± 10) °С;

essiccatore 2-230 secondo GOST 25336-82;

ciotola 50 secondo GOST 19908-80;

sabbiatura.

È consentito utilizzare invece di una ciotola un tigep basso 5 secondo GOST 9147-80, invece di un bagno di sabbia - una stufa elettrica a fuoco singolo secondo GOST 14919-83.

3.5.3.2 Condurre analisi

(50 ± 1) g del campione vengono posti in una ciotola, precedentemente calcinati e pesati. Il campione viene fuso e cotto in un bagno di sabbia. Quindi la vasca con il residuo viene calcinata ad una temperatura di (250 ± 10)°C per 2 ore per eliminare le tracce di zolfo.

La vasca con il residuo, costituito da sostanza organica e cenere, viene trasferita in un essiccatore, raffreddata e pesata. Quindi la ciotola con il resto del pomo

vengono posti in un forno elettrico, calcinati ad una temperatura di (800 ± 10) °C fino a peso costante, raffreddati in un essiccatore e pesati. I risultati di tutte le pesate in grammi sono registrati con i primi tre decimali.

3.5.3.3. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa delle sostanze organiche (X 4) in percentuale è calcolata dalla formula

(m j - t 2) ■ 100 - 5 t

dove m è la massa del campione analizzato, g;

m x è la massa del residuo contenente materia organica e ceneri, g; t 2 - la massa del residuo dopo la calcinazione in un forno a muffola, g.

3.5.3.1. -3.5.3.3. (Edizione modificata, Rev. n. 2).

3.6. Determinazione della frazione di massa dell'arsenico

3.6.1. Metodo spettrale 3.6.1a. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla fotografia degli spettri dei campioni e sulla determinazione dell'arsenico da una curva di calibrazione.

3.6.1.1 Apparecchiature, materiali e soluzioni: spettrografo ISP-30 con sistema di illuminazione a lente singola; generatore di arco a corrente alternata DG-2 in modalità arco e modalità scintilla a bassa tensione;

microfotometro tipo IFO-451 o MF-4, MF-2; dispositivi per affilare gli elettrodi di carbone; elettrodi di carbone grado os.ch.-7-4 o S-1. Elettrodo inferiore e superiore con cratere di 4 mm di diametro, 5 mm di profondità. Prima dell'analisi, i carboni vengono analizzati per l'assenza di linee di arsenico nei loro spettri nelle condizioni del metodo di analisi. In presenza di una linea di arsenico, gli elettrodi vengono accesi per 20 s in modalità analisi;

piastra dosatrice in vetro organico per il riempimento degli elettrodi con un campione di dimensioni 24X70X8 mm, in cui è stato ricavato mediante un cutter un incavo piatto profondo 6 mm e di dimensioni 16X16 mm;

agata di malta o acciaio cromato con un diametro di 90 mm;

condensatore al quarzo (F-1S mm);

gas di zolfo con un contenuto di arsenico dello 0,4 - 0,6%;

vespe sulfuree. ore - 16-5;

lastre fotografiche spettrografiche di tipo 3, sensibilità spettrale in unità relative pari a 9, tipo spettrografico 1,

sensibilità spettrale in unità relative, pari a 6, lastre fotografiche del tipo UFSh-3, sensibilità 20 unità;

alcool etilico tecnico secondo GOST 18300-72, distillato;

tazza CH-85/15 secondo GOST 25336-82;

setaccio 0071 secondo GOST 6613-86.

3.6.1.2. Preparazione del campione principale

Come campione principale, viene utilizzato lo zolfo gassoso con una frazione di massa di arsenico dallo 0,3 allo 0,6%, frantumato e setacciato attraverso un setaccio con una maglia di 74 micron. La frazione di massa dell'arsenico viene determinata con il metodo fotometrico, ripetendo la determinazione 10 volte. La media aritmetica è considerata il vero contenuto.

3.6.1.3. Preparazione di campioni di riferimento

I campioni di confronto vengono preparati miscelando successivamente lo zolfo del campione principale con la qualificazione dello zolfo delle vespe. ore, precedentemente schiacciato e passato al setaccio.

Per fare ciò, i campioni di zolfo del campione principale del peso di 20 e 6 g vengono accuratamente miscelati in un mortaio sotto alcool, rispettivamente, con campioni di zolfo di qualificazione vespa. h th del peso di 40 e 54 g.

Il primo e il secondo campione di confronto così ottenuti contengono, rispettivamente, dallo 0,1 allo 0,2 e dallo 0,03 allo 0,06% della frazione in massa di arsenico.

Il terzo e il quarto campione di riferimento, contenenti rispettivamente dallo 0,01 allo 0,02 e dallo 0,003 allo 0,006% della frazione in massa di arsenico, vengono preparati in modo analogo, utilizzando come base 20 e 6 g di zolfo del secondo campione di riferimento. Sono mescolati rispettivamente con 40 e 54 g di zolfo per vespe. H.

Utilizzando lo zolfo del quarto campione di riferimento, preparare il quinto e il sesto campione di riferimento contenenti rispettivamente da 0,001 a 0,002 e da 0,0003 a 0,0006 frazioni in massa di arsenico, mescolando rispettivamente 20 e 6 g del quarto campione di riferimento con 40 e 54 g di qualifica zolfo os. H.

Per preparare un campione di riferimento si utilizzano 100 cm 3 di alcool.

I campioni ottenuti vengono conservati in tazze.

3.6.1.4. Condurre un'analisi

I campioni di zolfo analizzati vengono frantumati, setacciati attraverso un setaccio e iniettati negli elettrodi (superiore e inferiore).

Tra gli elettrodi viene acceso un arco di corrente alternata dal generatore DG-2, con una corrente di 18 A (con un reostato aggiuntivo acceso - 11 Ohm;

15 A). Distanza tra gli elettrodi 2,5 mm, esposizione 15 s.

Gli spettri dei campioni e dei campioni di riferimento vengono fotografati tre volte con uno spettrografo (un condensatore al quarzo con F = 75 mm è installato a una distanza di 67 mm dalla sorgente e 316 mm dalla fenditura), con una larghezza della fenditura dello spettrografo di 0,025 mm . Per fotografare gli spettri dell'arsenico vengono utilizzate lastre fotografiche "spettrali, tipo 3 s" o "UFSh-3".

Sugli spettrogrammi ottenuti si misurano l'annerimento della riga analitica dell'arsenico a 228,81 nm (o 234,98 nm) e lo sfondo vicino alla riga analitica;

Una scintilla a bassa tensione viene accesa tra gli elettrodi dal generatore DG-2, con una corrente di 5 A (la posizione dell'interruttore del reostato è 80 Ohm, 10 A) „ La distanza tra gli elettrodi è di 2,5 mm, l'esposizione è 15 sec.

Gli spettri dei campioni e dei campioni di riferimento vengono fotografati tre volte con uno spettrografo con una larghezza della fessura dello spettrografo di 0,015 mm. Per fotografare gli spettri dell'arsenico vengono utilizzate lastre fotografiche spettrali di tipo 1.

Sugli spettrogrammi ottenuti, vengono misurati l'annerimento delle righe analitiche di arsenico 234,98 nm (con un contenuto di arsenico da 0,001 a 0,1%) e 245,65 nm (con un contenuto di arsenico da 0,1 a 0,6%) e lo sfondo vicino alle righe analitiche.

3.6.1.5. Elaborazione dei risultati

Sulla base dei risultati della fotometria degli spettri dei campioni di riferimento, i grafici di calibrazione sono costruiti nelle coordinate AS - IgC.

In base ai risultati della fotometria degli spettri dei campioni, dalle curve di calibrazione si ricava il contenuto di arsenico nel campione analizzato.

Il risultato dell'analisi è preso come media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, la relativa discrepanza tra le quali non supera la discrepanza ammissibile del 30%,

Limiti di errore totale relativo ammissibile del risultato dell'analisi ± 15%.

3.6.1.2. -3.6.1.5. (Edizione modificata, Rev. n. 2).

3.6.2. Metodo fotometrico con dietilditiocarbammato di argento

3.6.2a. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla riduzione dell'arsenico ad idrogeno arsenico, il suo assorbimento da parte di una soluzione piridinica di dietilditiocarbammato d'argento e la misurazione fotometrica della densità ottica della soluzione risultante.

3.6.2L. Attrezzature, reagenti e soluzioni:

Impianto per la determinazione dell'arsenico

1 - matraccio conico con una capacità di 100 ml; 2 - ugello per trattenere l'idrogeno solforato; 3 - tappo di gomma;

4 - assorbitore per assorbire AsH 3, realizzato secondo le dimensioni indicate

installazione per la determinazione dell'arsenico (Fig. 2) o un apparato di distillazione per la distillazione dell'arsenico secondo GOST 10485-75, costituito da un pallone di reazione (un pallone conico con una capacità di 100 cm 3), un tubo di uscita, espanso in alto e ristretto in basso, provette con una capacità di 10 ml. Il tubo di uscita è collegato al pallone di reazione attraverso una sezione sottile:

spettrofotometro di tipo SF con limite di radiazione visibile e cuvette con uno spessore dello strato di soluzione fotoassorbente di 1 cm o un fotoelettrocalorimetro di tipo FEK;

bagnomaria;

sabbiatura;

palloni 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2 secondo GOST 1770-74;

palloni Kn-500-34 TU e Kn-1-100-19/26 TS secondo GOST 25336-82;

cilindro 1-100 secondo GOST 1770-74;

pipette 2-2-25, 7-2-10, 7-2-5, 2-2-2; 2-2-1 secondo GOST 20292-74; acido solforico secondo GOST 4204-77, diluito 1: 2; anidride di arsenico secondo GOST 1973-77; acido nitrico secondo GOST 4461-77, densità 1,4 g/cm 3 ; acido solforico secondo GOST 4204-77, privo di arsenico, densità 1,84 g / cm 3, concentrazione c (1/2 H 2 S0 4) \u003d 21,5 mol / dm 3 (21,5 n.); acido cloridrico secondo GOST 3118-77; tetracloruro di carbonio secondo GOST 20288-74, x. ore; bromo secondo GOST 4109-79;

una miscela di bromo e tetracloruro di carbonio, presa 2:3;

dicloruro di stagno secondo GOST 36-78, soluzione con una frazione di massa del 40%;

zinco granulato, chimicamente puro, esente da arsenico;

piombo acetico secondo GOST 1027-67, soluzione satura chimicamente pura;

ioduro di potassio secondo GOST 4232-74, soluzione con una frazione di massa del 15%;

piridina secondo GOST 13647-78;

argento dietilditiocarbammato, soluzione con una frazione di massa dello 0,5%; preparato come segue: 1 g di dietilditiocarbammato d'argento viene sciolto in 200 cm 3 di piridina. La soluzione è conservata in bottiglie di vetro scuro. La soluzione è stabile per 14 giorni;

cotone idrofilo secondo GOST 4517-75, impregnato con una soluzione di acetato di piombo;

l'arsenico, la principale soluzione di riferimento - la soluzione I, contenente 0,1 mg di arsenico in 1 cm 3 di soluzione, viene preparata secondo GOST 4212-76;

arsenico, soluzione di lavoro di riferimento - soluzione II, contenente 0,0025 mg di arsenico in 1 cm 3 di soluzione, viene preparata come segue: 25 cm 3 di soluzione I vengono prelevati in un matraccio tarato della capacità di 1 dm 3 e riempiti con acqua per il segno.

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3.6.2.2. Preparazione per l'analisi

3.6.2.2.1. Costruzione di un grafico di calibrazione

Per costruire un grafico di calibrazione in matracci conici con una capacità di 100 cm 3, 1 viene preso a sua volta; 2; 3; 4; 6 e 8 cm 3 di soluzione II, che corrisponde a 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,010; 0,015 e 0,020 mg di arsenico, aggiungere 10 cm 3 di soluzione di acido solforico e aggiungere acqua a 40 cm 3, aggiungere 2 cm 3 di soluzione di ioduro di potassio, 2 cm 3 di soluzione di dicloruro di stagno e lasciare la soluzione per 15 minuti.

Il cotone idrofilo impregnato di acetato di piombo viene posto nell'ugello 2 dell'impianto (Fig. 2) e 5 cm 3 di soluzione di dietilditiocarbammato d'argento vengono versati nell'assorbitore 4. Dopo 15 minuti, 5 g di zinco vengono posti in una beuta con una soluzione e la beuta viene rapidamente collegata con un ugello e un assorbitore. L'idrogeno di arsenico rilasciato viene assorbito con una soluzione di dietilditiocarbammato d'argento in piridina per 45 minuti. Quindi la soluzione viene agitata in un assorbitore e la densità ottica della soluzione viene misurata ad una lunghezza d'onda di 540 nm, usando come soluzione di riferimento una soluzione di dietilditiocarbammato d'argento in piridina.

Sulla base dei risultati ottenuti, viene costruito un grafico di calibrazione, riportando sull'asse delle ascisse la massa di arsenico in milligrammi, e sull'asse delle ordinate i corrispondenti valori delle densità ottiche. Ogni punto della curva di calibrazione dovrebbe essere la media aritmetica dei risultati di tre misurazioni parallele.

(Edizione modificata, Rev. n. 2),

3.6.2.3. Condurre un'analisi

Per preparare una soluzione del campione analizzato (10 ± 1) si pesano g di zolfo, registrando il risultato della pesatura in grammi con una precisione della quarta cifra decimale, posti in una beuta a collo largo con una capacità di 500 cm 3 , si aggiungono 40 cm 3 di una miscela di bromo con tetracloruro di carbonio, si mescolano i palloni contenuti per circa 30 minuti, dopodiché si introducono 50 cm 3 di acido nitrico in piccole porzioni di 1-2 cm 3 sotto continua agitazione. Dopo aver aggiunto la prima porzione, attendere che la temperatura della miscela salga bruscamente, e solo allora aggiungere le stesse porzioni di acido nitrico, aspettandosi un rilascio più rapido di bromo, un aumento della temperatura e una debole ebollizione della miscela. In caso di forte riscaldamento della miscela (rilascio intenso e improvviso e prolungato di bromo), il pallone viene raffreddato in una miscela di acqua ghiacciata prima di aggiungere ogni nuova porzione di acido nitrico. L'intera operazione viene eseguita sotto un dispositivo di scarico, osservando le precauzioni di sicurezza.

In caso di decomposizione incompleta dello zolfo, le operazioni di cui sopra vengono ripetute utilizzando una quantità minore di reagenti.

Dopo la completa ossidazione dello zolfo, il bromo in eccesso e il tetracloruro di carbonio vengono rimossi riscaldando la soluzione prima in un bagno d'acqua e poi in un bagno di sabbia fino alla comparsa di fumi bianchi.

Si raffredda la soluzione, si aggiungono 25 cm 3 di acqua e si evapora fino alla comparsa di fumi bianchi; questa operazione viene ripetuta tre volte fino alla completa eliminazione dell'acido nitrico.

Il residuo viene raffreddato, trasferito in un matraccio tarato della capacità di 50 cm 3 e rabboccato con acqua fino alla tacca. (La soluzione viene utilizzata per determinare la frazione di massa del selenio mediante metodo fotometrico) 4

Per preparare una soluzione campione di controllo, 40 cm 3 di una miscela di bromo con tetracloruro di carbonio e 50 cm 3 di acido nitrico vengono evaporati fino a un volume di diversi millilitri, vengono aggiunti 2 cm 3 di una soluzione di acido solforico, evaporati a fumi bianchi, Si aggiungono 5 cm 3 di acqua e si ripete l'evaporazione. Dopo il raffreddamento, il residuo viene versato in una soluzione di acido solforico (1: 2), versato in un matraccio tarato della capacità di 50 cm 3 e rabboccato fino alla tacca con la stessa soluzione di acido solforico.

Si prelevano 25 cm 3 della soluzione risultante in un pallone da 100 cm 3 , si aggiungono 2 cm 3 di una soluzione di acido solforico (1: 2) e si rabbocca con acqua fino ad un volume di 40 cm 3 . Inoltre, l'analisi viene effettuata come indicato nel paragrafo 3.6.2.2.

La soluzione di riferimento è la soluzione del campione di controllo.

La massa di arsenico in milligrammi nella soluzione analizzata si trova secondo la curva di calibrazione.

3.6.2.4. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa di arsenico (X $) in percentuale è calcolata dalla formula

dove m x è la massa di arsenico rilevata dalla curva di calibrazione, mg; t è il peso della porzione pesata del campione analizzato, g;

V è il volume della soluzione selezionata per la determinazione, cm 3 .

Il risultato dell'analisi è preso come media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, la relativa discrepanza tra le quali non supera la discrepanza ammissibile del 30%.

Limiti dell'errore totale relativo ammissibile del risultato dell'analisi ± 15%,

La determinazione della frazione di massa dell'arsenico con un metodo fotometrico utilizzando il dietilditiocarbammato d'argento è arbitraria,

È consentito determinare la frazione di massa dell'arsenico con il metodo fotometrico utilizzando il blu di molibdeno (appendice 1 obbligatoria).

3.6.2.3.-3.6.2.4. (Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3.7. Determinazione della frazione di massa del selenio

3.7a. Determinazione della frazione di massa del selenio con il metodo fotometrico utilizzando 3,3 "- diaminobenzidina

3.7al. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla misura fotometrica della densità ottica dell'estratto toluenico giallo del complesso formato da selenio (IV) con acido cloridrico 3,3"-diamminobenzidina.

3.7a.2. Attrezzature, reagenti e soluzioni:

spettrofotometro del tipo SF con limite di radiazione visibile e cuvette con uno spessore dello strato di soluzione fotoassorbente di 1 cm; misuratore di ioni universale EV-74; vetro B-1-100 XC secondo GOST 25336-82; imbuto VD-1-100 XC secondo GOST 25336-82; pallone 2-10-2 secondo GOST 1770-74;

pipette 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50 secondo GOST 20292-74;

cotone idrofilo assorbente secondo GOST 5556-81; microonde marca selenio;

Acido cloridrico 3,3-diamminobenzidina, soluzione con una frazione di massa dello 0,5%; preparato utilizzando acqua refrigerata distillata appena bollita; la soluzione è stabile per 4 ore;

acido solforico secondo GOST 4204-77, soluzione con una frazione di massa del 10%; sale disodico dell'acido etilendiammina -N, N, N", N", -tetraacetico; 2-acqua (trilon B) secondo GOST 19652-73, soluzione di concentrazione c (C 10 Hi 4 N 2 Na 2 0 8 * 2H 2 0) \u003d 0,1 mol / dm 3;

acido formico secondo GOST 5848-73, soluzione con una frazione di massa del 10%;

ammoniaca acquosa secondo GOST 3760-79, soluzione con una frazione di massa del 10%;

toluene secondo GOST 5789-78;

cloruro di ammonio secondo GOST 3773-72, soluzione con una frazione di massa del 20%;

indicatore di carta universale;

selenio, la principale soluzione di riferimento - soluzione I, contenente 1 mg di selenio in 1 cm 3 di soluzione; preparato secondo GOST 4212-76;

selenio, soluzione di lavoro di riferimento - soluzione II, contenente 0,01 mg di selenio in 1 cm 3 di soluzione; preparato come segue: la soluzione madre di riferimento (soluzione di selenio 1) viene diluita 100 volte con acqua.

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3.7a.3. Preparazione per l'analisi

Per costruire un grafico di calibrazione si prelevano a turno 1, 2, 3, 4 cm 3 di soluzione I in bicchieri di capacità 100 cm 3, si aggiungono 50 cm 3 di soluzione di cloruro di ammonio, quindi una soluzione di acido solforico fino al Il pH della soluzione è 2,5, determinare il pH con un potenziometro o un indicatore di carta, aggiungere 2 cm 3 di soluzione di acido formico e 4 cm 3 di soluzione di acido cloridrico 3,3"-diaminobenzidina, agitare con una bacchetta di vetro e lasciare agire per 40 minuti , quindi aggiungere una soluzione di ammoniaca acquosa, regolare il pH della soluzione a 6-7, trasferire in un imbuto separatore della capacità di 100 cm 3 , aggiungere 10 cm 3 di toluene in due porzioni (6 e 4 cm 3 ), ciascuna tempo di agitazione per 1 min.

Dopo aver aggiunto ciascuna porzione, lo strato di toluene deve essere separato filtrando attraverso un batuffolo di cotone in un matraccio volumetrico con una capacità di 10 cm 3 e rabboccato con toluene fino alla tacca.

La soluzione viene posta in una cuvetta e la densità ottica viene misurata rispetto alla densità ottica del toluene alla lunghezza d'onda di 420 nm.

Sulla base dei risultati ottenuti si costruisce un grafico di calibrazione riportando sull'asse delle ascisse la massa del selenio in milligrammi e sull'asse delle ordinate i corrispondenti valori delle densità ottiche.

3.7a c 4. Analisi

In un bicchiere con una capacità di 100 cm 3, vengono presi 10-25 cm 3 di una soluzione del campione analizzato preparato secondo la clausola 3.6.2.3, 50 cm 3 di una soluzione di cloruro di ammonio, 5 cm 3 di una soluzione di Trilon Si aggiungono B. Quindi, aggiungendo una soluzione di ammoniaca acquosa, portare il pH della soluzione a 2,5 misurando il pH con un potenziometro o un indicatore di carta. Aggiungere 2 cm 3 di soluzione di acido formico, 4 cm 3 di soluzione di acido cloridrico 3,3 "-diaminobenzidina, agitare la soluzione con una bacchetta di vetro e lasciare agire per 40 minuti * Successivamente, l'analisi viene eseguita secondo il paragrafo 3.7a 0 3 .

La massa di selenio in milligrammi è determinata secondo il grafico di calibrazione *

3.7a.5. Elaborazione dei risultati

dove m x è la massa di selenio nella soluzione analizzata, determinata secondo la curva di calibrazione, mg; t è il peso del campione di zolfo, g;

La determinazione della frazione di massa del selenio con il metodo fotometrico utilizzando 3,3"-diaminobenzidina è arbitraria.

3.7a.4.-3.7a.5. (Edizione modificata, Rev. n. 2) .

3.7.1a. Metodo fotometrico con idrazina solfato

3.7.16. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla misura fotometrica della densità ottica di una soluzione colorata di selenio elementare ottenuta per riduzione di composti del selenio con idrazina.

3.7.1. Reagenti e soluzioni usati:

spettrofotometro con un limite di radiazione visibile e cuvette con uno spessore dello strato di soluzione che assorbe la luce di 1 e 2 cm, tipo SF; pallone Kn-2-100-18 THS secondo GOST 25336-82; cilindro 3-50 secondo GOST 1770-74; palloni 2-100-2, 2-1000-2 secondo GOST 1770-74; pipette 4-2-1, 1-2-2, 6-2-5.2-2-10, 2-2-20 secondo GOST 20292-74; acido solforico secondo GOST 4204-77, x. h "diluito 1:2; acido nitrico secondo GOST 4461-77, x. ore, densità 1,4 g/cm 3 ; tetracloruro di carbonio secondo GOST 20288-74, x. H "; bromo secondo GOST 4109-79, x. ore;

una miscela di bromo e tetracloruro di carbonio, presa 2: 3;

solfato di idrazina secondo GOST 5841-74, soluzione con una frazione di massa dell'1%;

microonde marca selenio;

la soluzione I contenente 1 mg di selenio in 1 cm 3 della soluzione viene preparata secondo GOST 4212-76 o come segue: 1 g di selenio, pesato, registrando il risultato della pesatura in grammi al quarto decimale, sciolto in 10 cm 3 di acido nitrico concentrato, evaporare a secco, aggiungere due volte 10 cm 3 di acqua, evaporare a secco, trasferire in un matraccio tarato della capacità di 1000 cm 3, aggiungere acqua fino alla tacca e mescolare;

soluzione II, contenente 0,1 mg di selenio in 1 cm 3 di soluzione; preparato come segue; pipettare 10 cm 3 di soluzione I, porre in un matraccio tarato della capacità di 100 cm 3, portare a tacca con acqua e mescolare.

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3.7.2. Costruzione di un grafico di calibrazione

Le soluzioni campione vengono preparate per costruire un grafico di calibrazione. Per fare ciò, pipettare 0,5 in matracci conici con una capacità di 100 cm 3; 2; 4; 10; 15; 30 cm 3 soluzione II, che corrisponde a 0,05; 0,2; 0,4; 1,0; 1,5; 3,0 mg di selenio, diluire con una soluzione di acido solforico a 40 cm 3 e aggiungere 1 cm 3 di una soluzione di idrazina solfato. Il contenuto del pallone viene riscaldato delicatamente fino all'ebollizione e raffreddato sotto acqua fredda corrente. Il colore rosso risultante della soluzione indica la presenza di selenio. L'assorbanza delle soluzioni campione viene misurata rispetto all'acqua in una cuvetta con uno spessore dello strato fotoassorbente di 2 cm a una lunghezza d'onda di 600 nm.

Sulla base dei dati ottenuti, viene costruito un grafico di calibrazione, riportando sull'asse delle ascisse le quantità di selenio contenute nelle soluzioni campione in milligrammi e sull'asse delle ordinate i corrispondenti valori delle densità ottiche. Ogni punto della curva di calibrazione dovrebbe essere la media aritmetica dei risultati di tre misurazioni parallele.

3.7.3. Condurre un'analisi

Si prelevano con una pipetta 40 cm 3 della soluzione preparata secondo il paragrafo 3.6.2.3, si trasferiscono in un matraccio conico della capacità di 100 cm 3, si aggiunge 1 cm 3 di idrazina solfato e quindi si esegue l'analisi come indicato in paragrafo 3.7.2. La soluzione di riferimento è la soluzione dell'esperimento di controllo, preparata nelle stesse condizioni e con la stessa quantità di reagenti, ma senza la soluzione analizzata.

La massa di selenio nella soluzione analizzata in milligrammi si trova secondo la curva di calibrazione.

3.7.4. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa del selenio (2G 6) in percentuale è calcolata dalla formula

v _ m j - 50 ■ 100

dove m x è la massa di selenio rilevata dalla curva di calibrazione, mg;

t è il peso del campione di zolfo, g;

V è il volume della soluzione selezionata per l'analisi, cm 3 .

Il risultato dell'analisi è assunto come media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, la relativa discrepanza tra le quali non supera la discrepanza ammissibile pari al 30%.

Limiti di errore totale relativo ammissibile del risultato dell'analisi ± 15%.

(Edizione modificata, Rev. n. 2) *

3.8. Determinazione della frazione di massa del ferro

3.8a. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla misura fotometrica della densità ottica del complesso rosso del ferro (II) con o-fenantrolina a pH 3-4.

3,8 L. Attrezzature, reagenti e soluzioni:

spettrofotometro del tipo SF con limite di radiazione visibile e cuvette con uno spessore dello strato di soluzione fotoassorbente di 1 e 2 cm;

forno a resistenza elettrica da laboratorio del tipo SNOP, che fornisce una temperatura di riscaldamento stabile (600 ± 10) °С;

stufa elettrica a fuoco singolo secondo GOST 14919-83; cilindro 1-10 secondo GOST 1770-74;

palloni 2-50-2, 2-500-2, 2-1000-2 secondo GOST 1770-74; pipette 6-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25, 2-2-50 secondo GOST

crogiolo H-20 secondo GOST 19908-80;

acido nitrico secondo GOST 4461-77, x, h., diluito 1:1; acido solforico secondo GOST 4204-77, x. h, e diluito 1:2; idrossilammina cloridrica secondo GOST 5456-79, soluzione con una frazione di massa del 10%;

citrato di sodio secondo GOST 22280-76, soluzione con una frazione di massa del 25% e pH 3-5;

o-fenantrolina, h., soluzione con una frazione di massa dello 0,25%, ottenuta sciogliendo in acqua calda (appena preparata);

allume di ferroammonio secondo GOST 4205-77, x. h dentro; soluzione I, contenente OD mg di ferro in 1 cm 3 di soluzione; preparato come segue: 0 ^ 8635 g di allume di ferro ammonio, sciolto in acqua con l'aggiunta di 4 cm 3 di acido solforico concentrato e rabboccato con acqua in un matraccio tarato della capacità di 1 dm 3 alla tacca;

soluzione I, contenente 0,01 mg di ferro in 1 cm 3 di soluzione; così preparato: 50 cm 3 di soluzione I vengono posti in un matraccio tarato della capacità di 500 cm 3, portati a tacca con acqua e miscelati.

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3.8.2. Costruzione di un grafico di calibrazione

Le soluzioni campione vengono preparate per costruire un grafico di calibrazione. Per fare ciò, in matracci tarati con una capacità di 50 cm 3, pipettare alternativamente 0; 2,5; 5; 10; 12,5; 15; 20; 25 e 30 cm 3 di soluzione II, che corrisponde a 0,000; 0,025; 0,050; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200; 0,250 e 0,300 mg di ferro vengono diluiti con acqua a 20 cm 3, si aggiunge 1 cm 3 di una soluzione al 10% di acido cloridrico idrossilammina, incubata per 5 minuti, quindi 5 cm 3 di una soluzione di ofenantrolina, 2 cm 3 di sodio citrato la soluzione viene aggiunta, rabboccata con acqua fino al segno e miscelata. Dopo 15 minuti, la densità ottica delle soluzioni viene misurata rispetto all'acqua alla lunghezza d'onda di 500 nm, in una cuvetta con uno spessore dello strato di luce assorbente della soluzione di 1 cm.

Sulla base dei dati ottenuti, viene costruito un grafico di calibrazione, riportando sull'asse delle ascisse le quantità di ferro contenute nelle soluzioni campione in milligrammi e sull'asse delle ordinate i corrispondenti valori delle densità ottiche. Ogni punto della curva di calibrazione dovrebbe essere la media aritmetica dei risultati di tre misurazioni parallele.

3.8.3. Condurre un'analisi

(10 ± 1) g di zolfo vengono posti in un crogiolo di quarzo, accuratamente bruciati, e il residuo viene calcinato a (500 ± 10)°C per 15–20 min.

Dopo il raffreddamento, il residuo nel crogiolo viene versato in 5 cm 3 di una soluzione di acido nitrico, riscaldato per circa 10 minuti, si aggiungono cautamente 2 cm 3 di una soluzione di acido solforico e si fa evaporare fino alla comparsa di fumi bianchi.

Quindi raffreddare e aggiungere 10 cm 3 di acqua. La soluzione risultante viene filtrata e trasferita quantitativamente in un pallone volumetrico con una capacità di 50 cm 3 *.

Pipettare 5 cm 3 di un'aliquota della soluzione, porre in un matraccio tarato della capacità di 50 cm 3, diluire con acqua a 20 cm 3 e quindi effettuare l'analisi come indicato al paragrafo 3.8.2.

La soluzione di riferimento è la soluzione dell'esperimento di controllo, preparata nelle stesse condizioni e con la stessa quantità di reagenti, ma senza il prodotto analizzato.

La massa di ferro nella soluzione analizzata in milligrammi si trova secondo la curva di calibrazione.

I risultati di tutte le pesate in grammi sono registrati fino alla quarta cifra decimale.

3.8.4. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa di ferro (2G 7) in percentuale è calcolata dalla formula

x=m | ■ 50 100 7 ~ V - m 1000"

Dove /"! è la massa di ferro trovata dalla curva di calibrazione, mg;

m è il peso del campione di zolfo, g;

V è il volume della soluzione selezionata per l'analisi, cm 3 .

Il risultato dell'analisi è assunto come media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, la relativa discrepanza tra le quali non deve superare la discrepanza ammissibile pari al 20% 0

Limiti dell'errore totale relativo ammissibile del risultato dell'analisi ± 10%.

È consentito determinare la massa di ferro con il metodo spettrale (vedere l'appendice 1 obbligatoria) e

La determinazione della frazione di massa del ferro mediante il metodo fotometrico utilizzando o-fenantrolina è arbitraria.

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3 0 9. Determinazione della frazione di massa del manganese

3.9a. Determinazione della frazione di massa del manganese utilizzando le forme di ghiaccio e ido cima

3.9a. 1. L'essenza del metodo

Il metodo si basa sulla misura fotometrica della densità ottica del complesso bruno-rosso formato dal manganese con la formaldeide-dossima.

*La soluzione viene utilizzata per determinare il manganese e il rame

3.9a.2. Attrezzature, reagenti e soluzioni:

spettrometro di tipo SF con limite di radiazione visibile e cuvette con uno spessore dello strato di soluzione che assorbe la luce di 1 cm;

forno a resistenza elettrica da laboratorio tipo SNOL, che fornisce una temperatura di riscaldamento stabile (600 ± 10) ° C; palloni 2-25-2, 2-1000-2 secondo GOST 1770-74; pipette 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 2-2-10 secondo GOST 20292-74; cilindro 1-5 secondo GOST 1770-74; acido cloridrico idrossilammina secondo GOST 5456-79;

formalina secondo GOST 1625-75, una soluzione con una frazione di massa del 38% di formaldeide;

solfato di manganese secondo GOST 435-77;

acido solforico secondo GOST 4204-77, chimicamente puro, densità 1,84 g/cm 3 ;

indicatore di carta universale;

La formaldeide ossima (CH 2 NOH), soluzione 1 M, viene preparata come segue: 7,0 g di idrossilammina cloridrato vengono sciolti in una piccola quantità di acqua in un matraccio tarato con una capacità di 1 dm 3, vengono aggiunti 7,9 g di formalina e portati al segno con acqua. La soluzione è stabile per 1 mese;

manganese, soluzione basica di riferimento, soluzione I, contenente 1 mg di manganese in 1 cm 3 di soluzione, viene preparata come segue: 2,743 g di solfato di manganese, ottenuti da solfato di manganese 5-acquoso mediante essiccamento a una temperatura di (400 ± 10 ) ° C, si scioglie in un matraccio tarato della capacità di 1 dm 3 in acqua con l'aggiunta di 1 cm 3 di acido solforico concentrato e si diluisce con acqua fino alla tacca;

manganese, soluzione di lavoro di riferimento - la soluzione II, contenente 0,01 mg di manganese in 1 cm 3 di soluzione, viene preparata come segue: la soluzione I viene diluita 100 volte;

idrossido di sodio secondo GOST 4328-77, soluzione di concentrazione con (NaOH) - 1 mol / dm 3 (1 n).

3.9a. 1.-3.9a.2. (Edizione modificata, Rev. n. 2).

3.9g3. Preparazione per l'analisi

Per costruire un grafico di calibrazione in matracci tarati con una capacità di 25 cm 3 selezionare a sua volta 1.0; 2.0; 3,0; 4,0 e 5,0 cm 3 di soluzione I, preparata secondo il paragrafo 3.9a.2, che corrisponde a 0,01; 0,02; 0,03: 0,04 e 0,05 mg di manganese, aggiungere 2 cm 3 di soluzione di formaldeide ossima e neutralizzare immediatamente la soluzione in presenza di cartina di tornasole universale con soluzione di idrossido di sodio, aggiungere altri 2 cm 3 di soluzione di formaldeide ossima in eccesso e aggiungere acqua fino alla tacca .

La densità ottica delle soluzioni viene misurata dopo 10 minuti a una lunghezza d'onda di 455 nm, utilizzando l'acqua come soluzione di riferimento.

Sulla base dei risultati ottenuti si costruisce un grafico di calibrazione riportando sull'asse delle ascisse la massa del manganese in milligrammi e sull'asse delle ordinate i corrispondenti valori delle densità ottiche.

3.9a.4. Condurre un'analisi

In un pallone volumetrico con una capacità di 25 cm 3, vengono presi 10 cm 3 della soluzione preparata secondo la clausola 3.8.3, vengono aggiunti 2 cm 3 della soluzione di formaldeide ossima,

neutralizzare con una soluzione di idrossido di sodio in presenza di cartina di tornasole universale e aggiungere 2 cm 3 di eccesso di soluzione di formaldeide-dossima e aggiungere acqua fino alla tacca. Dopo 10 min, il pallone viene posto in un bagno d'acqua a (70 ± 2)°C e lasciato per 5 min. Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, l'assorbanza della soluzione viene misurata ad una lunghezza d'onda di 455 nm usando l'acqua come soluzione di riferimento. La massa di manganese in milligrammi è determinata dalla curva di calibrazione.

3.9a.5. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa di manganese (X in) come percentuale è calcolata dalla formula

v_m. *50*100

dove pg 1 è la massa di manganese nella soluzione del campione analizzato, ricavata dalla curva di calibrazione, mg;

V è il volume della soluzione scelta per l'analisi, cm 3 ; m è il peso del campione di zolfo, g.

Il risultato dell'analisi è preso come media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, la relativa discrepanza tra le quali non supera la discrepanza ammissibile del 15%.

Limiti dell'errore totale relativo ammissibile del risultato dell'analisi ± 10%.

La determinazione della frazione di massa del manganese mediante il metodo fotometrico utilizzando l'ossima di formaldeide è arbitraria.

3.9a.4.-3.9a.5. (Edizione modificata, Rev. n. 2).

3.9.1. Determinazione della frazione in massa di manganese mediante iodato di potassio 3.9.1a. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla misura fotometrica della densità ottica di un complesso colorato formato da ioni manganese e ioduro di potassio.

3.9.16. Attrezzature, reagenti e soluzioni:

spettrofotometro del tipo SF con limite di radiazione visibile e cuvette con uno spessore dello strato di soluzione fotoassorbente di 1 e 2 cm; stufa elettrica a fuoco singolo secondo GOST 14919 -83; palloni 2-25-2, 2-500-2 secondo GOST 1770-74; vetro B-2-50 THS secondo GOST 25336-82;

pipette 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-20, 2-2-50 secondo GOST

acido nitrico secondo GOST 4461-77, chimicamente puro, diluito 1:1; acido solforico secondo GOST 4204-77, x. ore, e diluito 1: 2; acido ortofosforico secondo GOST 6552-80. x in ore, soluzione con una frazione di massa dell'85%;

iodato di potassio (meta);

acqua distillata, due volte distillata;

permanganato di potassio secondo GOST 20490-75;

soluzione I contenente 0,1 mg di manganese in 1 cm 3 di soluzione; preparato come segue: 0,1440 g di permanganato di potassio, pesati, registrando il risultato della pesatura in grammi alla quarta cifra decimale, sciolti in acqua bidistillata in un matraccio tarato della capacità di 500 cm 3 ;

soluzione II contenente 0,01 cm 3 di manganese in 1 cm 3 di soluzione; così preparato: 50 cm 3 di soluzione I vengono posti in un matraccio tarato della capacità di 500 cm 3, portati a tacca con acqua e miscelati.

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3.9.2 0 Costruzione di una curva di calibrazione

Le soluzioni campione vengono preparate per costruire un grafico di calibrazione. Per fare questo, in un bicchiere con una capacità di 50 cm 3, pipetta 2, 3,4, 6 e 8 cm 3 di soluzione I, che corrisponde a 0,02; 0,03; 0,04; 0,06 e 0,08 mg di manganese, aggiungere 2-3 gocce di acido fosforico, 20 mg di ioduro di potassio, scaldare delicatamente a ebollizione, far bollire per 1-2 minuti, raffreddare, trasferire in un pallone volumetrico con una capacità di 25 cm 3 e aggiungere acqua al segno. Il contenuto del pallone viene miscelato e la densità ottica delle soluzioni viene misurata rispetto all'acqua a una lunghezza d'onda di 540 nm, utilizzando cuvette con uno spessore dello strato fotoassorbente di 2 cm.

Sulla base dei dati ottenuti, viene costruito un grafico di calibrazione, riportando sull'asse delle ascisse le quantità di manganese contenute nelle soluzioni campione in milligrammi e sull'asse delle ordinate i corrispondenti valori delle densità ottiche. Ogni punto della curva di calibrazione dovrebbe essere la media aritmetica dei risultati di tre misurazioni parallele.

3.9.3: Condurre analisi

20 cm 3 della soluzione preparata secondo il paragrafo 3.8.3 vengono prelevati con una pipetta, trasferiti in un bicchiere con una capacità di 50 cm 3, vengono aggiunte 2-3 gocce di acido fosforico, 20 mg di ioduro di potassio, quindi il l'analisi viene effettuata come indicato nel paragrafo 3.9.2.

La massa di manganese nella soluzione analizzata in milligrammi si trova secondo la curva di calibrazione.

3.9.4. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa di manganese (LG 8) in percentuale è calcolata dalla formula

y-m! * 50 100 8 m ■ V 1000 ’

dove è la massa di manganese trovata dalla curva di calibrazione, mg;

m è il peso del campione di zolfo, g;

V è il volume della soluzione selezionata per l'analisi, cm 3 .

Il risultato dell'analisi è preso come media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, la relativa discrepanza tra le quali non deve superare la discrepanza ammissibile del 30%.

Limiti di errore totale relativo ammissibile del risultato dell'analisi ± 15%.

È consentito determinare il contenuto di manganese con il metodo spettrale (appendice 1 obbligatoria).

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

CATTIVO. Determinazione del rame

3.10a. Determinazione della frazione in massa del rame mediante dietilditiocarbammato di piombo 3.10a.1. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla misurazione fotometrica della densità ottica dell'estratto cloroformio di rame (II) con dietilditiocarbammato di piombo. 3.10a „2. Attrezzature, reagenti, soluzioni:

uno spettrofotometro con un limite di radiazione visibile e cuvette con uno spessore dello strato di soluzione che assorbe la luce di 1 cm, SF-4A, SF-16 o SF-26; palloni 2-10-2, 2-1000-2 secondo GOST 1770-74; imbuti VD-1-100 XS, VD-1-1000 XS secondo GOST 25336-82; cilindri 3-100, 1-500 secondo GOST 1770-74;

pipette 1-2-1, 2-2-5, 6-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-50

GOST 20292-74;

cotone idrofilo assorbente secondo GOST 5556-81;

acido solforico secondo GOST 4204-77, soluzione di concentrazione cl / 2 (H 2 S0 4) - 1 mol / dm 3 (1 n);

rame (I), la principale soluzione di riferimento - soluzione I, contenente 0,1 mg di rame in 1 cm 3 di soluzione, viene preparata secondo il paragrafo 3.10.1;

rame (I), soluzione di lavoro di riferimento II, contenente 0,001 mg di rame in 1 cm 3 di soluzione, viene preparata mediante diluizione 100 volte della soluzione I; indicatore cartina di tornasole universale; piombo dietilditiocarbammato, soluzione con una frazione in massa dello 0,025% in tetracloruro di carbonio o cloroformio;

sodio N, N - dietilditiocarbammato secondo GOST 8864-71, soluzione con una frazione di massa dello 0,4%

tartrato di sodio secondo GOST 3655-70 o tartrato di potassio secondo GOST 3656-78;

acetato di piombo secondo GOST 1027-67, soluzione con una frazione di massa dello 0,4%;

indicatore rosso fenolo, soluzione acquosa con una frazione di massa dello 0,1%; ammoniaca acquosa secondo GOST 3760-79, soluzione con una frazione di massa del 5%; cloroformio, x. ore o tetracloruro di carbonio secondo GOST 20288-74.

Nota. I reagenti di dietilditiocarbammato di sodio, tartrato di sodio e potassio, acetato di piombo, rosso fenolo, ammoniaca acquosa e cloroformio o tetracloruro di carbonio vengono utilizzati in assenza di una soluzione pronta con una frazione di massa dello 0,025% di dietilditiocarbammato di piombo, che viene preparata come segue; 50 cm 3 di soluzione di dietilditiocarbammato di sodio e 1 g di tartrato di sodio (potassio), pesati, registrando il risultato della pesatura in grammi alla quarta cifra decimale, posti in un imbuto separatore della capacità di 1 dm 3, aggiungere 50 cm 3 di piombo soluzione di acetato, miscelare e neutralizzare con una soluzione acquosa di ammoniaca in presenza di rosso fenolo. La soluzione, insieme al precipitato bianco in sospensione, viene agitata con 500 cm 3 di tetracloruro di carbonio o cloroformio. Il precipitato dovrebbe dissolversi. Quindi separare lo strato acquoso, agitare lo strato non acquoso con due porzioni di acqua, 100 cm 3 ciascuna. Lo strato non acquoso viene separato, filtrato

strofinare attraverso cotone assorbente in un matraccio tarato con una capacità di 1 dm 3 e rabboccare con cloroformio o tetracloruro di carboidrati fino al segno. La soluzione è stabile per 1 mese.

(Edizione modificata, revisione, n. 2),

ZLOa.Z. Preparazione per l'analisi

Per costruire un grafico di calibrazione in imbuti separatori con capacità da 50 a 100 cm 3 selezionare a sua volta 1.0; 5,0; 10,0; 15,0 e 20,0 cm 3 soluzione II, che corrisponde a 0,001; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 mg di rame e rabboccato con acqua fino ad un volume di 20 cm 3 . Aggiungendo una soluzione di acido solforico, regolare il pH a 1-6 in presenza di cartina di tornasole universale, aggiungere 5 cm 3 di una soluzione di dietilditiocarbammato di piombo e agitare per 2 minuti. Quindi lo strato non acquoso viene separato, filtrato attraverso cotone assorbente in un matraccio volumetrico con una capacità di 10 cm 3 . Poi si aggiungono altri 4 cm 3 di una soluzione di dietilditiocarbammato di piombo, si agita per 1 min, si separa lo strato non acquoso, si filtra su ovatta e si aggiunge alla soluzione in un matraccio graduato e si rabbocca con cloroformio o tetracloruro di carbonio alla segno.

La densità ottica viene misurata a una lunghezza d'onda di 435 nm utilizzando cloroformio o tetracloruro di carbonio come soluzione di riferimento.

Sulla base dei risultati ottenuti viene costruito un grafico di calibrazione riportando sull'asse delle ascisse la massa del rame in milligrammi e sull'asse delle ordinate le corrispondenti densità ottiche.

3.1 Oa.4. Condurre un'analisi

10 cm 3 della soluzione campione analizzata, preparata secondo la clausola 3.8.3, vengono posti in un imbuto separatore con una capacità da 50 a 100 cm 3, rabboccato con acqua fino a 20 cm 3 . Aggiungendo una soluzione di acido solforico, regolare il pH a 1-6 in presenza di cartina di tornasole universale, aggiungere 5 cm 3 di una soluzione di dietilditiocarbammato di piombo e agitare per 2 minuti. Lo strato non acquoso viene separato filtrando attraverso cotone assorbente in un matraccio volumetrico da 10 cm 3 . Quindi si aggiungono altri 4 cm 3 di una soluzione di dietilditiocarbammato di piombo, si agita per 1 min, si separa lo strato non acquoso, si filtra su ovatta e si aggiunge alla soluzione in un matraccio graduato, si rabbocca con cloroformio o tetracloruro di carbonio per il segno 0

3.10a.5. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa del rame (2f 9) in percentuale è calcolata dalla formula

dove m è la massa di rame nel campione analizzato, determinata secondo la curva di calibrazione, mg;

V è il volume della soluzione scelta per l'analisi, cm 3 ;

m è il peso del campione di zolfo, g.

La media aritmetica dei risultati viene presa come risultato dell'analisi

due determinazioni parallele, la cui relativa discrepanza non superi la discrepanza ammissibile del 15%.

La determinazione della frazione di massa del rame utilizzando il dietilditiocarbammato di piombo è un metodo arbitrale.

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3.10.1. Determinazione della frazione in massa del rame mediante dietilditiocarbammato di sodio

3.10.1a. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla misura fotometrica della densità ottica di un estratto di rame (I) con dietilditiocarbammato di sodio, colorato in giallo.

3,10 litri B. Attrezzature, reagenti e soluzioni:

spettrofotometro con il limite di radiazione visibile e cuvette con uno spessore dello strato di soluzione che assorbe la luce di 1 cm tipo SF: palloni 2-500-2, 2-1000-2 secondo GOST 1770-74; imbuto VD-1 -50 XC secondo GOST 25336-82; cilindro 1-5 secondo GOST 1770-74;

pipette 1-2-1, 1-2-2, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-10, 2-2-5 secondo GOST 20292-74;

carta da filtro da laboratorio secondo GOST 12026-76; acido nitrico secondo GOST 4461-77, x. ore, diluito 1:1; acido solforico secondo GOST 4204-77, x. ore e diluito 1:2; cloroformio, x. ore;

ammoniaca secondo GOST 3760-79, x. ore, diluito 1:1; sale disodico di etilendiammina - acido N, N, N 4, N "-tetraacetico, 2-acquoso (trilon B) secondo GOST 10652-73, chimicamente puro, soluzione con una frazione di massa del 10%;

sodio N, N '- dietilditiocarbammato secondo GOST 8864-71, soluzione con una frazione di massa dell'1% (appena preparata);

citrato di ammonio disostituito secondo GOST 3653-78, soluzione con una frazione di massa del 25%;

solfato di rame secondo GOST 4165-78;

soluzione I, contenente 0,1 mg di rame in 1 cm 3 di soluzione; preparato come segue: si pesano 0,3928 g di solfato di rame cristallino, registrando il risultato della pesatura in grammi alla quarta cifra decimale, sciolti in acqua con l'aggiunta di 2 cm 3 di acido solforico concentrato in un matraccio tarato della capacità di 1 dm 3, la soluzione viene aggiunta con acqua fino al segno e miscelata;

soluzione II contenente 0,01 mg di rame in soluzione 1 dm 3; così preparato: 50 cm 3 di soluzione G vengono posti in un matraccio tarato della capacità di 500 cm 3, portati a tacca con acqua e miscelati. (Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3.10.2. Costruzione di un grafico di calibrazione

Per creare un grafico di calibrazione, preparare una soluzione di riferimento

ry. Per questo, 1, 2, 4, 6, 8 cm 3 di soluzione I vengono pipettati in imbuti separatori con una capacità di 50 cm 3, che corrisponde a 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg di rame e accuratamente neutralizzati goccia a goccia con una soluzione di ammoniaca, aggiungere 1 cm 3 di una soluzione di Trilon B, 5 cm 3 di una soluzione di citrato ammonico, 1 cm 3 di una soluzione di dietilditiocarbammato di sodio e 10 cm 3 di cloroformio. La soluzione risultante viene agitata per 2 minuti. Dopo aver separato gli strati, lo strato di cloroformio viene filtrato attraverso un filtro di carta asciutto e la densità ottica dell'estratto colorato viene misurata alla lunghezza d'onda di 435 nm, rispetto a una soluzione campione di controllo preparata nelle stesse condizioni e con la stessa quantità di reagenti , ma senza una soluzione di rame standard.

Sulla base dei dati ottenuti, viene costruito un grafico di calibrazione, riportando sull'asse delle ascisse le quantità di rame contenute nelle soluzioni campione in milligrammi e sull'asse delle ordinate i corrispondenti valori delle densità ottiche. Ogni punto della curva di calibrazione dovrebbe essere la media aritmetica dei risultati di tre misurazioni parallele.

(Edizione modificata, Rev. n. 2).

3.10.3. Condurre un'analisi

10 cm 3 della soluzione preparata secondo il punto 3.8.3 vengono pipettati in un imbuto separatore con una capacità di 50 cm 3 e quindi l'analisi viene eseguita come indicato al punto 3.10.2.

La soluzione di riferimento è la soluzione dell'esperimento di controllo, preparata nelle stesse condizioni e con la stessa quantità di reagenti, ma senza la soluzione analizzata.

3.10.4. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa del rame (X 9) in percentuale è calcolata dalla formula

X _ m, ■50 ■ 100 9 V 1000 ’

dove m x è la massa di rame nel campione analizzato, ricavata dalla curva di calibrazione, mg;

t è il peso del campione di zolfo, g.

V è il volume della soluzione selezionata per l'analisi, cm 3 .

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3.11. Determinazione della frazione di massa dell'acqua

3.11a. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla determinazione del peso della perdita di peso dovuta all'essiccamento a (70 ± 2)°C.

3.116. Attrezzatura

una tazza di CBN secondo GOST 25336-82.

(Introdotto in aggiunta, emendamento n. 2).

3.11.1. Condurre un'analisi

(100 ± 1) g di zolfo in massa e (10 ± 1) g di zolfo macinato, in fiocchi e granulato vengono pesati in tazze essiccate a peso costante ed essiccate in stufa a una temperatura di (70 ± 2) ° C a peso costante .

3.11.2. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa dell'acqua (Hu) in percentuale è calcolata dalla formula

dove tp è il peso del campione di zolfo, g;

w x - massa del residuo dopo l'essiccazione, g.

Per il risultato dell'analisi viene presa la media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, la differenza assoluta consentita tra le quali, così come l'errore totale assoluto dei risultati dell'analisi, non deve superare i valori specificati in Tavola. 8.

Tabella 8

3.11.1. -3.11.2. (Edizione modificata, Rev. n. 2).

3.12. Determinazione della distribuzione granulometrica

3.12.1 (Eliminato, Rev. n. 2).

3.12.2. Per zolfo macinato (metodo a secco)

L'attrezzatura è utilizzata in conformità con la clausola 3.12.3.1.

3.12.2.1. Esecuzione di un test

(20 ± 1) g di zolfo macinato essiccato a (70 ± 2) ° C viene trasferito in un setaccio con una dimensione netta delle maglie di 0,14 mm, sotto di esso viene posto un setaccio con una dimensione netta delle maglie di 0,071 mm, quindi un pallet e una setacciatura meccanica per 20 min. Quindi aprire il coperchio, schiacciare i grumi di zolfo sui setacci con una spazzola morbida e rimuovere lo zolfo dalla parte posteriore del setaccio nel successivo setaccio o vassoio. La setacciatura viene ripetuta fino a quando il residuo sui setacci cessa di diminuire.

Al termine della setacciatura, il residuo viene trasferito con un pennello in una tazza pesata e pesato.

I risultati di tutte le pesate in grammi sono registrati con i primi tre decimali.

3.12.2.2. Elaborazione dei risultati

Lo screening (Xi j) in percentuale è calcolato dalla formula

m x è la massa del residuo sul setaccio, g.

Nota. In assenza di un apparato per la setacciatura meccanica, la setacciatura viene effettuata manualmente sugli stessi setacci, asciugando con un pennello lo zolfo presente sul setaccio.

Il metodo a secco per determinare la distribuzione delle dimensioni delle particelle è l'arbitrato.

3.12.2.1. 3.12.2.2. (Edizione modificata, Rev. n. 2).

3.12.3. Per zolfo macinato (metodo umido)

3.12.3.1. Attrezzatura e reagenti:

setacci con un guscio con un diametro di 75 mm, un'altezza di 45 mm, una maglia secondo GOST 6613-86 con celle quadrate con una dimensione della cella in chiaro di 0,14 e 0,071 mm;

pennello per flauto (n. 18 crine di cavallo);

doccia con un diametro di 55 mm con un diametro del foro di 0,5 mm;

Armadio di asciugatura tipo SNOL che fornisce una temperatura di riscaldamento stabile (80 ± 2)°С;

tazza CH secondo GOST 25336-82;

Cup ChKT secondo GOST 25336-82;

alcool etilico rettificato secondo GOST 18300-72, saturo di zolfo.

3.12.3.2. Esecuzione di un test

(10 ± 1) g di zolfo vengono versati su un setaccio, precedentemente essiccato e inumidito su entrambi i lati. Quindi il setaccio viene trasferito alla doccia, regolando la pressione dell'acqua in modo che il getto d'acqua non getti lo zolfo dal setaccio e lo zolfo venga lavato.

La distanza della doccia dalla maglia del setaccio è di 30-40 mm.

Al termine del lavaggio si immerge il setaccio in un cristallizzatore con alcool etilico saturo di zolfo, in modo che lo strato di alcool copra lo zolfo, si mescola con un pennello senza premere, quindi si solleva il setaccio in modo che l'alcool possa defluire liberamente e nuovamente trasferito sotto una doccia d'acqua per lavare ulteriormente lo zolfo.

Il lavaggio è considerato completo quando l'alcool nel cristallizzatore diventa leggero e non contiene particelle di zolfo.

In caso contrario, si ripete il lavaggio con acqua. Per semplificare l'osservazione, lo stampo è montato su una base nera.

Il setaccio con il residuo viene lavato con alcool ed essiccato a (70 ± 2)°C fino a peso costante.

I risultati di tutte le pesate in grammi sono registrati al terzo decimale.

3.12.3.3. Elaborazione dei risultati

Screening!) come percentuale è calcolata dalla formula

dove m è il peso del campione di zolfo, g;

m i - massa di residuo sul setaccio, g.

Il risultato dell'analisi è preso come media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, la relativa discrepanza tra le quali non supera la discrepanza ammissibile del 10%.

Limiti dell'errore totale relativo ammissibile del risultato dell'analisi ± 7%.

Nota. È consentito il metodo della setacciatura in acqua con l'utilizzo di detergenti, come il polifosfato di sodio.

3.12.3.1. -3.12.3.3. (Edizione modificata, Rev. n. 2).

3.12.4. Per zolfo granulato

3.12.4.1. Condurre uno yen-tania

(200 ± 2) g di zolfo granulare vengono pesati, trasferiti in un setaccio con maglia n. 3.2 (o n. 7), sotto di esso viene posto un setaccio con maglia n. 3 minuti.

Al termine della setacciatura si procede alla pesatura del prodotto al setaccio inferiore.

I risultati di tutte le pesate in grammi vengono registrati fino alla prima cifra decimale.

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3.12.4.2. Elaborazione dei risultati

v - m 1 "YUO L 12--,

dove m è il peso del campione di zolfo, g;

m x è la massa del residuo sul setaccio n. 05, g.

3.13. Metodo di estrazione per la determinazione della frazione di massa delle sostanze organiche (bitume)

3.13a. Metodo Essenza

Il metodo si basa sull'estrazione di sostanze organiche con cloroformio o tetracloruro di carbonio in un apparecchio Soxhlet e sulla determinazione del peso del residuo dopo l'evaporazione del solvente. Il metodo non è applicabile in presenza di sostanze organiche volatili solubili in acqua.

3.13.1. Attrezzature, reagenti, soluzioni

ugello NET-100 TC secondo GOST 25336-82;

armadio di asciugatura tipo SNOL, che fornisce una temperatura di riscaldamento stabile (80 ± 2) °С;

bagnomaria;

vetro V-1-400 THS secondo GOST 25336-82; cilindro 1-250 secondo GOST 1770-74; essiccatore 1-230 secondo GOST 25336-82; pompa a getto d'acqua secondo GOST 25336-82; tazza di evaporazione 4 secondo GOST 9147-80; carta da filtro da laboratorio secondo GOST 12026-76; alcool etilico tecnico secondo GOST 18300-82, h., soluzione con una frazione di massa del 95%;

cloroformio o tetracloruro di carbonio secondo GOST 20288-74, appena distillato;

solfuro di sodio 9-acqua secondo GOST 2053-77, soluzione con una frazione di massa del 45% (la soluzione deve essere trasparente).

3.13.2. Condurre un'analisi

(25 ± 1) g di zolfo vengono posti in un bicchiere della capacità di 400 cm 3 e inumiditi con 10 cm 3 di alcool etilico, agitati con una bacchetta di vetro, quindi vengono aggiunti 200 cm 3 di soluzione di solfuro di sodio, la soluzione viene riscaldato a bagnomaria a (80 ± 2) e C e agitato a questa temperatura fino alla completa dissoluzione dello zolfo. Dopo raffreddamento a temperatura ambiente, la soluzione viene filtrata su filtri di carta preventivamente estratti con cloroformio o tetracloruro di carbonio. Il residuo del filtro viene lavato tre volte con una soluzione calda di solfuro di sodio, essiccato per 30 min in un essiccatore sotto vuoto utilizzando una pompa a getto d'acqua, ed estratto in un apparecchio Soxhlet fino a quando il solvente è completamente scolorito nella parte superiore dell'apparecchio.

Al termine dell'estrazione, trasferire quantitativamente l'estratto in un piatto evaporativo di vetro, precedentemente essiccato a (70 ± 2)°C e pesato. La tazza di evaporazione con l'estratto viene posta a bagnomaria, il solvente viene distillato sotto una cappa aspirante e il residuo viene essiccato in stufa a (70 ± 2)°C fino a peso costante.

I risultati di tutte le pesate in grammi sono registrati al terzo decimale.

È consentito utilizzare il crogiolo H-100 secondo GOST 19908-80 invece di un ugello e una stufa elettrica a fuoco singolo secondo GOST 14919-83 invece di un bagno d'acqua.

3.13.3. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa di sostanze organiche (bitume) (X 13) in percentuale è calcolata dalla formula

X l3 \u003d (t '.G "V ■ 100,

dove m x è la massa della coppa evaporante con sostanze organiche, g; t g è la massa della coppa dell'evaporatore, g; t è il peso della porzione pesata del campione analizzato, g.

Il risultato dell'analisi è preso come media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, la relativa discrepanza tra le quali non deve superare la discrepanza ammissibile del 25%.

Limiti dell'errore totale relativo ammissibile del risultato dell'analisi ±10%.

3.13.2, 3.13.3 (Edizione modificata, Rev. n. 2).

4. IMBALLAGGIO, ETICHETTATURA, TRASPORTO E STOCCAGGIO

4.1. Lo zolfo macinato è confezionato in sacchi bituminosi a cinque o sei strati secondo GOST 2226-75. Su richiesta dei consumatori, lo zolfo macinato viene confezionato in sacchi di film di polietilene secondo GOST 17811-78, spessore 0,12-0,15 mm, racchiuso in sacchi bituminosi a cinque o sei strati. Previo accordo con il consumatore, è consentito confezionare lo zolfo macinato in contenitori di gomma morbida.

Su richiesta dei consumatori, lo zolfo granulato viene confezionato in sacchi bituminosi a cinque o sei strati secondo GOST 2226-75 o in contenitori di gomma morbida.

Peso sacco (40 ± 1) kg. Su richiesta dei consumatori, lo zolfo viene confezionato in sacchi del peso di (20 ± 1) kg.

Le bocche dei sacchi bituminosi sono cucite, il polietilene viene preparato.

Quando si aggregano i pacchi in pacchi di trasporto, gli schemi di imballaggio sono concordati nel modo prescritto.

4.2. Lo zolfo in grumi, granulati e scaglie viene trasportato alla rinfusa in vagoni con portelloni inferiori, in vagoni speciali, nonché su strada e su acqua. Previo accordo con i consumatori, è consentito il trasporto di zolfo in carri coperti. Le porte dei carri devono essere chiuse con schermi di sicurezza.

Lo zolfo liquido viene trasportato in speciali serbatoi ferroviari o stradali con riscaldamento, utilizzati solo per il trasporto di zolfo liquido.

Lo zolfo in sacchi viene trasportato in carri coperti e camion coperti da teloni.

Lo zolfo industriale per il trasporto verso l'estremo nord e le aree remote è confezionato secondo GOST 15846-79.

Non è consentito caricare zolfo su vagoni contaminati.

4.3. Marcatura di trasporto - in conformità con GOST 14192-77, classe di pericolo 9, sottoclasse 9.2, categoria 921 e 923 in conformità con GOST 19433-81.

Il contenitore per il trasporto è contrassegnato:

nome e varietà del prodotto;

numero di lotto e data di rilascio;

designazione di questo standard;

4.2. - 4.3. (Edizione modificata. Rev. n. 2).

4.4. (Eliminato, Rev. n. 2),

4.5. Lo zolfo grumo viene immagazzinato in magazzini aperti e chiusi.

Per evitare la contaminazione dello zolfo, sul fondo viene posto uno strato protettivo di zolfo in pezzi.

Lo zolfo granulare e in scaglie viene stoccato in depositi chiusi di tipo bunker e torre oppure in depositi coperti.

Lo zolfo macinato viene immagazzinato al chiuso o su pallet di legno, proteggendo il prodotto dalle precipitazioni.

I sacchi di zolfo sono impilati. Tra le pile deve esserci un passaggio con una larghezza di almeno 0,75 M. Non è consentito installare sacchi in prossimità di condotte idriche e fognarie e apparecchi di riscaldamento.

Lo zolfo liquido viene immagazzinato solo in serbatoi appositamente progettati per questo scopo, isolati, dotati di dispositivi di riscaldamento e pompaggio, nonché strumenti di misura e camini. I serbatoi dovrebbero avere la scritta: "Zolfo liquido"

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

5. GARANZIA DEL PRODUTTORE

5.1. Il produttore garantisce la conformità dello zolfo tecnico ai requisiti della presente norma, fatte salve le condizioni di trasporto e stoccaggio.

5.2. Durata di conservazione garantita dello zolfo tecnico - un anno dalla data di produzione.

Capitolo. 5. (Edizione modificata, Rev. n. 2).

Capitolo. 6. (cancellato, rev. n. 2).

ALLEGATO 1 Obbligatorio

1. DETERMINAZIONE DELL'ARSENICO

(metodo fotometrico al blu di molibdeno)

1a. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla formazione di un complesso di arsenico con ammonio molibdato in presenza di idrazina solfato e misura fotometrica della densità ottica del complesso ottenuto.

1.1. Apparecchiature applicate, reagenti e soluzioni: colorimetro fotoelettrico tipo FEK-5 6, FEK-60;

spettrofotometro con un limite di radiazione visibile e cuvette con uno spessore dello strato che assorbe la luce di una soluzione di 1 cm di tipo SF;

forno a resistenza elettrica da laboratorio tipo SNOL secondo GOST 13474-79, che fornisce una temperatura di riscaldamento stabile (600 ± 10) ° С;

armadio di asciugatura tipo SNOL, che fornisce una temperatura di riscaldamento stabile (150±2)°C;

Imbuto Buchner secondo GOST 9147-80;

palloni 2-100-2, 2-1000-2, 2-50-2 secondo GOST 1770-74;

pipetta 2-2-10 secondo GOST 20292-74;

burette 1-2-50 secondo GOST 20292-74;

bagnomaria;

crogiolo H-20 secondo GOST 19908-80; vetro B-1-100 secondo GOST 25336=82; carta da filtro da laboratorio secondo GOST 12026-76; acido nitrico secondo GOST 4461-77, densità 1,4 g/cm 3 ; acido solforico secondo GOST 4204-77, chimicamente puro, 5 N soluzione; pirosolfato di potassio secondo GOST 7172-76 chimicamente puro;

molibdato di ammonio secondo GOST 3765-78; soluzione ricristallizzata con una frazione di massa dell'1%. La ricristallizzazione viene eseguita come segue: 200 g di molibdato di ammonio vengono agitati a fondo con 300 cm 3 di acqua distillata riscaldata a 70-80 ° C. Il precipitato non disciolto viene filtrato e al filtrato vengono aggiunti 7 3 in volume di alcol etilico . Il precipitato finemente cristallino di molibdato di ammonio puro viene filtrato su un imbuto Buchner con aspirazione. La torta del filtro viene lavata tre volte con alcool e asciugata all'aria;

solfato di idrazina secondo GOST 5841-74, cristallino, soluzione con una frazione di massa dello 0,15%;

alcool etilico tecnico rettificato secondo GOST 18300-72; anidride di arsenico secondo GOST 1973-77;

soluzione I, contenente 1 mg di arsenico in 1 cm 3 di soluzione; preparato secondo GOST 4212-76 o come segue: 0,1320 g di anidride di arsenico, pesati in un bicchiere, ossidati con 5 cm 3 di acido nitrico concentrato, evaporati quasi a secchezza ed essiccati in stufa a (130 ± 2) ° C per mezz'ora. Il residuo nel bicchiere viene disciolto in acqua distillata, trasferito in un matraccio tarato della capacità di 100 cm 3 . Il vetro viene lavato più volte con acqua nello stesso pallone, la soluzione nel pallone viene portata al segno con acqua e mescolata accuratamente:

la soluzione I, contenente 0,01 mg di arsenico in 1 cm 3 di soluzione, viene preparata come segue: 10 cm 3 di soluzione I vengono prelevati con una pipetta con una pera di gomma in un matraccio tarato della capacità di 1 dm 3, portato al segnare con acqua distillata e mescolato.

È consentito utilizzare una piastra elettrica anziché un bagnomaria secondo GOST 14919-83.

1.2. Costruzione di un grafico di calibrazione

Le soluzioni campione vengono preparate per costruire un grafico di calibrazione. Per fare ciò, 3,5, 10, 15, 20 e 30 cm 3 di soluzione II vengono prelevati in matracci tarati con una capacità di 50 cm 3 con una buretta, che corrisponde a 0,03; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 e 0,30 mg di arsenico. Il volume della soluzione in ciascun pallone viene regolato con acqua a 35-40 cm 3 .

Quindi, in ciascun pallone vengono aggiunti successivamente 3 cm 3 di una soluzione di acido solforico, una soluzione di molibdato di ammonio e una soluzione di solfato di idrazina. Il contenuto del pallone viene agitato dopo l'aggiunta di ciascun reagente.

I palloni con le soluzioni vengono posti a bagnomaria bollente per 10 minuti in modo tale che la parte del pallone riempita di liquido sia immersa nell'acqua. Quindi i palloni vengono raffreddati, portati alla tacca con acqua distillata e la densità ottica delle soluzioni campione viene misurata rispetto alla densità ottica dell'acqua utilizzando un filtro a luce rossa con una regione di trasmissione della luce di 835 nm.

In base ai dati ottenuti, viene costruito un grafico di calibrazione, riportando sull'asse delle ascisse le quantità di arsenico contenute nelle soluzioni campione in milligrammi, e sull'asse delle ordinate i corrispondenti valori delle densità ottiche.

1.3. Condurre un'analisi

0,5 g di zolfo vengono mescolati con 2,2 g di pirosolfato di potassio in un crogiolo di quarzo. Il crogiolo viene posto in un forno a muffola freddo o riscaldato a (100±2)°C e la temperatura viene gradualmente aumentata a (500±10)°C. Il riscaldamento del crogiolo a questa temperatura viene continuato fino a quando tutto lo zolfo è sublimato e la lega diventa trasparente.

Successivamente, il crogiolo viene rimosso dal forno a muffola, raffreddato, posto in un bicchiere e il contenuto viene lisciviato con piccole quantità di acqua durante il riscaldamento.

La soluzione del vetro viene trasferita in un matraccio tarato della capacità di 50 cm 3 e il vetro viene lavato più volte con piccole porzioni di acqua, che vengono aggiunte allo stesso matraccio.

Contemporaneamente viene eseguito un esperimento di controllo nelle stesse condizioni e con la stessa quantità di reagenti, ma senza la soluzione analizzata.

La massa di arsenico nella soluzione analizzata si trova in base alla curva di calibrazione.

I risultati di tutte le pesate in grammi sono registrati fino alla quarta cifra decimale.

1.4. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa di arsenico (X) in percentuale è calcolata dalla formula

dove a è la massa di arsenico trovata dalla curva di calibrazione, mg; m è il peso del campione di zolfo, g.

Limiti dell'errore totale relativo ammissibile del risultato dell'analisi

1.1-1.4. (Edizione riveduta, Rev. No. 2).

2. DETERMINAZIONE DI FERRO, RAME E MANGANESE (metodo spettrale)

2a. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla fotografia degli spettri di campioni e campioni e sulla determinazione del contenuto dell'analita mediante una curva di calibrazione.

2.1 Attrezzature, materiali e soluzioni applicate;

Spettrografo al quarzo ISP-30 o ISP-28 con sistema di illuminazione a lente singola; generatore di arco a corrente alternata DG-2 in modalità scintilla a onde basse;

microfotometro IFSM51 (MF-2); Spettroproiettore SPP-1;

dispositivo per affilare gli elettrodi di carbone; mortai di agata o calcedonio, 90 mm di diametro;

lastre fotografiche spettrografiche del tipo "micro" con una sensibilità di 90 unità GOST 10691.0-84 - GOST 10691.4-84; lampada a infrarossi;

elettrodi di carbonio OS. h.-7-4 o C-1; l'elettrodo inferiore con un cratere di 4 mm di diametro e 4 mm di profondità, l'elettrodo superiore è affilato in un tronco di cono con una piattaforma di 2 mm;

ossido di ferro secondo GOST 4173-77; ossido di rame (II) secondo GOST 16539-79; ossido di manganese (IV) secondo GOST 4470-79; zolfo o.s. 16-5;

sviluppatore e riparatore secondo GOST 2817-50;

alcol etilico tecnico secondo GOST 18300-82, distillato,

2.2. Preparazione di campioni di riferimento

Un campione di zolfo basico contenente il 10% di ferro, rame e manganese ciascuno viene preparato come segue: 6,027 g di zolfo puro, che non contiene quantità rilevabili spettralmente di ferro, rame e manganese nella modalità di analisi selezionata, vengono miscelati con 1,429 g di ferro ossido, 1,253 g di ossido di rame e 1,291 g di ossido di manganese. La miscela viene macinata in un mortaio di agata sotto uno strato di alcool per 1,5 - 2 ore, quindi essiccata sotto una lampada a infrarossi a (80 ± 2) 0 C a peso costante.

Dal campione principale vengono preparati sette campioni di riferimento mediante diluizione sequenziale con zolfo puro; devono contenere ferro, rame, manganese, %: il primo campione di confronto - 1 ciascuno, il secondo campione di confronto - 0,3 ciascuno, il terzo campione di confronto - 0,1 ciascuno, il quarto campione di confronto - 0,03 ciascuno, il quinto campione di confronto - 0,3 ciascuno 0,01, il sesto campione di confronto - 0,03 ciascuno, il settimo campione di confronto - 0,001 ciascuno.

I campioni di confronto, proprio come il campione principale, vengono preparati in un mortaio di agata sotto uno strato di alcol. I campioni sono conservati in contenitori di plastica con tappi a terra.

2.3. Condurre un'analisi

I campioni di zolfo analizzati vengono frantumati sotto alcool alla stessa dimensione dei campioni di riferimento (circa meno 74 μm) e iniettati in volume nel foro dell'elettrodo inferiore utilizzando una piastra dosatrice in vetro organico.

Una scintilla a bassa tensione viene accesa tra gli elettrodi da un generatore DG-2, con una corrente di 6 A, la distanza tra gli elettrodi è di 2 mm, l'esposizione è di 25 s.

Gli spettri dei campioni e dei campioni di riferimento vengono fotografati tre volte con uno spettrografo a una larghezza della fenditura di 0,01 mm.

Sugli spettrogrammi ottenuti, viene misurato l'annerimento delle linee analitiche e dello sfondo vicino alle linee analitiche secondo la tabella.

Elemento definito

Linea analitica, nm

Manganese

Sulla base dei risultati della fotometria degli spettri dei campioni di riferimento, i grafici di calibrazione sono costruiti nelle coordinate AS-lgC.

In base ai risultati della fotometria degli spettri dei campioni, dai grafici di calibrazione si ricava il contenuto degli elementi determinati nel campione analizzato.

Il risultato dell'analisi è preso come media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, le relative discrepanze consentite tra le quali non devono superare la discrepanza consentita del 30%.

Limiti dell'errore totale relativo ammissibile del risultato dell'analisi

La riproducibilità della determinazione spettrale del contenuto di ferro, rame, manganese nello zolfo è caratterizzata da un errore quadratico medio di ± 10 - 15%.

2.1 - 2.3. (Edizione riveduta, Rev. No. 2).

APPENDICE 2 Obbligatorio

Codici OKP per lo zolfo tecnico

Nome del prodotto
Zolfo tecnico naturale
Grumo tecnico naturale di zolfo





1 ° Classe


Zolfo tecnico naturale granulato
2a classe


Terreno naturale tecnico di zolfo 1a classe


Terreno naturale tecnico di zolfo 2a classe



Terreno naturale tecnico di zolfo 3a classe





Liquido naturale tecnico allo zolfo
filtrato



Gas tecnico zolfo
Grumo di gas tecnico zolfo



Gas tecnico zolfo in fiocchi



Gas tecnico zolfo granulato 1a classe

Gas tecnico zolfo granulato 2a classe

Continuazione

Nome del prodotto

Gas tecnico zolfo macinato 1a classe

Gas tecnico zolfo macinato 2a classe


Gas tecnico zolfo macinato 3a classe


Gas tecnico allo zolfo liquido

DATI INFORMATIVI

1. SVILUPPATO E INTRODOTTO dal Ministero dell'Industria Chimica. L'Istituto statale per le materie prime minerarie e chimiche (GIGHS), il Laboratorio centrale di ricerca per lo zolfo (TsNII), l'Associazione per la produzione di Rozdil "Sera".

ESECUTORI

Sergeev V.P., Luzhetskaya V.G., Melnik V.F., Verbovskaya M.P., Reutskaya S.G., Tikhoiko H.V., Kostyrko A.S., Mikhailov A.V., Gutman Yu.A. , Romanova L.V., Dunaev B.I.

2. APPROVATO E ATTUATO con Decreto del Comitato di Stato per gli Standard del Consiglio dei Ministri dell'URSS del 19.05.76 n. 1226.

3. La frequenza dell'ispezione è di 5 anni.

4. ST SEV 1417-78 è stato introdotto nello standard.

5. SOSTITUIRE GOST 127-64 (in termini di requisiti tecnici per lo zolfo naturale, regole per l'accettazione, campionamento);

GOST 10.71-72 (in termini di requisiti per lo zolfo fornito per l'esportazione); GOST 5.75-68 (in termini di requisiti tecnici per il gas zolfo)

6. NORMATIVA DI RIFERIMENTO E DOCUMENTI TECNICI


GOST 12.4.011-75


GOST 1027-67	3.6.2.1; 3.10a.2
GOST 1625-75
GOST 1770-74	3.4.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 3.8.1
GOST 1973-77	3.6.2.1; 1.1 app 1
GOST 2053-77
GOST 2112-79
GOST 2226-75
GOST 2603-79
GOST 2817-50	3.5.2.1; 3.6.1.1; 2.1 app 1
GOST 3118-77
GOST 3653-78
GOST 3655-77
GOST 3760-79	3.7a.2; 3.10a.2; 3.10.16
GOST 3765-78	1.1 app 1
GOST 3773-72
GOST 3776-78

GOST 3826-82 GOST 4109-79 GOST 4165-78 GOST 4166-76 GOST 4171-76 GOST 4204-77

GOST 4205-77 GOST 4212-76 GOST 4232-74 GOST 4328-77 GOST 4461-77

GOST 4517-75 GOST 4530-76 GOST 5072-79 GOST 5456-79 GOST 5556-81 GOST 5789-78 GOST 5841-74 GOST 5848-73 GOST 5850-72 GOST 5955-75 GOST 6552-80 GOST 6613-86 GOST 6709 -72 GOST 7172-76 GOST 7328-82 GOST 7995-80 GOST 8864-71 GOST 9147-80 GOST 10485-75 GOST 1065 2-73 GOST 10691.0-84 -GOST 10691.4-84 GOST 10713-75 GOST 12026 -76

GOST 13045-81 GOST 13647-78 GOST 14180-80 GOST 14192-77 GOST 14919-83

GOST 14922-77 GOST 15846-79 GOST 16539-79 GOST 17811-78

Numero di paragrafo, comma, enumerazione, applicazione

3.6.2.1; 3.7.1ZL0.16

3.5.1.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 3.8.1; 3.9a.2; 3.9.16; 3.10a.2; 3.10.16; 1.1 app 1

3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1; 1.1 app 1

3.6.2.1 3.4.1; 3.9a.2

3.6.2.1; 3.7.1; 3.8.1; 3.9.16; 3.10.16;

1.1 appendici 1 3.4.1; 3.6.2.1

3.5.1.1 3.8.1; 3.9a.2

3.5.1.1; 3.7a.2; 3.10a.2 3.7a.2

3.7.1; 1.1 Allegati 1 3.7a.2

1.3; 3.5.2.1; 3.6.1.1; 3.12.3.1 3.1a

1.1 app 1 3.1g

3.10a.2; 3.10.16

3.5.1.1; 3.5.3.1; 3.13.1; 1.1 app 1

3.7a.2; 3.10.16

2.1 app 1

3.4.1; 3.5.1.1; 3.5.2.1; 3.5.3.1; 3.10L6; 3.13.1; Applicazioni 1L 1

3.5L L 3.6.2L

3.5.3.1; 3.6.2.1; 3,8 litri; 3.13.2;

1.1 app 1

3.5.1.J; 2.1 applicazioni 1 4.1

	Numero di paragrafo, comma, enumerazione, applicazione
GOST 18300-87	3.4.1; 3.6.1.1; 3.12.3.1; 3.13.1; 1.1
	applicazioni 1; 2.1 app 1
GOST 19908-80	3.5.3.1; 3.8.1; 3.13.2; 1.1 app 1
GOST 20288-74	3.6.2.1; 3.7.1; 3.10a.2; 3.13.1
GOST 20292-74	3.4.1; 3.5.1.1; 3.6.2.1; 3.7a.2; 3.7.1;
	3.8.1; 3.9a.2; 3.9L6; 3.10a.2; 3.10.16
	1.1 app 1
GOST 20490-75	3,5 L L; 3.9.16
GOST 21285-75 -
GOST 21288-75
GOST 22280-76
GOST 24104-80
GOST 24363-80	3.4.1; 3,5 litri L
GOST 25336-82	3.4.1; 3.5.1.1; 3.5.3.1; 3.6.1 litri; 3.6.2.1; 3.7a2;
	3.7.1; 3.9.16; 3.10a.2; 3.10.16; 3.116;
	3.12.3.1; 3.T3.1; 1.1 app 1

7. REPUBBLICA (dicembre 1987) con modifiche 1, 2, approvato nel gennaio 1980, Post. 160, marzo 1987 Post. 1069 (US 3-80, 7-87)

8. Il periodo di validità è stato prorogato fino al 01.01.93, in termini di grado 9920 fino al 01.01.90 dal decreto della norma statale del 30.03.87 n. 1069.

Editore L.D. Kurochkina Redattore tecnico M.I. Maksimova correttore di bozze R.A. Feyzrakhmanov

Affittato in emb. 28/03/88 Firmato. alla stufa 04/08/88 3.25 st. p.l. 3.375 str. kr.-ott 3.88 uch.-ed.l.

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Tipografia di Vilnius Casa editrice degli standard, st. Daryaus e

Materiali fotografici agli alogenuri d'argento in bianco e nero su supporto trasparente. Metodo di prova sensitometrico generale

GOST 10691.1-84 Lastre fotografiche in bianco e nero. Metodo per determinare i numeri di fotosensibilità

GOST 10691.2-84 Pellicole fotografiche in bianco e nero negative uso generale. Metodo per determinare i numeri di fotosensibilità

GOST 10691.3-84 Le strisce di pellicola sono in bianco e nero. Metodo per determinare i numeri di fotosensibilità

GOST 10691.4-84 Pellicole fotografiche e cinematografiche reversibili in bianco e nero. Metodo per determinare i numeri di fotosensibilità

GOST 12026-76 Laboratorio di carta da filtro. Specifiche

GOST 13045-81 Rotametri. Specifiche generali

GOST 13647-78 Reagenti. Piridina. Specifiche

GOST 14180-80 Minerali e concentrati di metalli non ferrosi. Metodi di campionamento e preparazione del campione per l'analisi chimica e la determinazione dell'umidità

GOST 14192-77 Etichettatura del carico. Sostituito da GOST 14192-96.

GOST 14919-83 Cucine elettriche, cucine e forni elettrici per uso domestico. Specifiche generali

GOST 14922-77 Aerosol. Specifiche

GOST 16539-79 Reagenti. Ossido di rame (II). Specifiche

GOST 1770-74 Ware vetro da laboratorio misurato. Cilindri, bicchieri, beute, provette. Specifiche generali

GOST 17811-78 Sacchi in polietilene per prodotti chimici. Specifiche

GOST 18300-87 Alcool etilico rettificato tecnico. Specifiche

GOST 1973-77 Anidride di arsenico. Specifiche

GOST 20490-75 Reagenti. Permanganato di Potassio. Specifiche

GOST 2053-77 Reagenti. Solfuro di sodio 9-acqua. Specifiche

GOST 21285-75 Caolino arricchito per l'industria cosmetica. Specifiche

GOST 21288-75 Caolino arricchito per l'industria dei cavi. Specifiche

GOST 22280-76 Reagenti. Citrato di sodio 5,5 acquoso. Specifiche

GOST 24363-80 Reagenti. idrossido di potassio. Specifiche

GOST 25336-82 Articoli e vetreria da laboratorio. Tipi, parametri di base e dimensioni

GOST 2603-79 Reagenti. Acetone. Specifiche

GOST 3118-77 Reagenti. Acido cloridrico. Specifiche

GOST 3760-79 Reagenti. Acqua ammoniacale. Specifiche

GOST 3765-78 Reagenti. Molibdato di ammonio. Specifiche

GOST 3773-72 Reagenti. Cloruro d'ammonio. Specifiche

GOST 3776-78 Reagenti. Ossido di cromo (VI). Specifiche

GOST 4109-79 Reagenti. Bromo. Specifiche

GOST 4165-78 Reagenti. Rame II solfato 5-acquoso. Specifiche

GOST 4166-76 Reagenti. Solfato di sodio. Specifiche

GOST 4171-76 Reagenti. Solfato di sodio 10-acquoso. Specifiche

GOST 4204-77 Reagenti. Acido solforico. Specifiche

GOST 4212-76 Reagenti. Metodi per la preparazione di soluzioni per l'analisi colorimetrica e nefelometrica. Sostituito da GOST 4212-2016.

GOST 4232-74 Reagenti. Ioduro di potassio. Specifiche

GOST 4328-77 Reagenti. idrossido di sodio. Specifiche

GOST 435-77 Reagenti. Manganese (II) solfato 5-acqua. Specifiche

GOST 4461-77 Reagenti. Acido nitrico. Specifiche

GOST 4530-76 Reagenti. Carbonato di calcio. Specifiche

GOST 5456-79 Reagenti. Idrossilammina cloridrato. Specifiche

GOST 5556-81 Ovatta medica igroscopica. Specifiche

GOST 5789-78 Reagenti. Toluene. Specifiche

GOST 5841-74 Reagenti. Solfato di idrazina

GOST 5848-73 Reagenti. Acido formico. Specifiche

GOST 5955-75 Reagenti. Benzene. Specifiche

GOST 6552-80 Reagenti. Acido fosforico. Specifiche

GOST 7172-76 Reagenti. Pirosolfato di potassio

GOST 7995-80 Gru che collegano il vetro. Specifiche

GOST 8864-71 Reagenti Sodio N,N-dietilditiocarbammato 3-acquoso. Specifiche

GOST 9147-80 Vetreria e attrezzature da laboratorio in porcellana. Specifiche

GOST 7328-82 Misure di massa di uso generale ed esemplari. Specifiche. Sostituito da GOST 7328-2001.

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STANDARD DI STATO DELL'UNIONE DELLA SSR

ZOLFO TECNICO

3.4.2. Condurre un'analisi

Contemporaneamente si esegue un esperimento di controllo con una soluzione contenente acqua e alcool nelle stesse condizioni e con la stessa quantità di reagenti, ma senza il prodotto analizzato.

3.4.3. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa degli acidi in termini di acido solforico (.X 2) in percentuale è calcolata dalla formula

v _ (^i - V2) K * 0,00049 250 100

dove V x è il volume di soluzione di idrossido di sodio o di potassio utilizzato per la titolazione della soluzione analizzata, cm 3 ;

K 2 - il volume della soluzione di idrossido di sodio o di potassio utilizzato per la titolazione della soluzione del campione di controllo, cm 3.

0,00049 - massa di acido solforico, corrispondente a 1 cm 3 di soluzione di idrossido di sodio o concentrazione di potassio esattamente 0,01 mol / dm 3, g;

m è il peso del campione di zolfo, g;

K è un fattore di correzione per portare la concentrazione della soluzione di idrossido di sodio o di potassio esattamente a 0,01 mol/dm 3 .

Tabella 6

Frazione di massa di acidi, %	Discrepanze consentite, %	Errore totale, %
Da 0,0010 a 0,0020 compreso
St. 0.0020 „ 0.0060 „
„ 0,0060 „ 0,0200 „

3.4.1. -3.4.3.

3.5. Determinazione della frazione di massa delle sostanze organiche

3.5.1. Metodo del volume di gas 3.5.1a. Metodo Essenza

3.5.1.1. Attrezzature, reagenti, soluzioni:

forno a resistenza elettrica da laboratorio tipo SNOL, che fornisce una temperatura stabile di nargev (900 ± 10) °C; cronometro secondo GOST 5072-79; pipetta secondo GOST 20292-74;

l'amianto, calcinato ad una temperatura di (800 ± 25) °C, viene conservato in un essiccatore;

Impianto per la determinazione del carbonio

1 - bombola di ossigeno 2 - riduttore; 3 - gasometro o rotametro secondo GOST 1304S-81; 4 - bottiglia SLE - 250 secondo GOST 25336-82; 5 - bottiglia 3 - 0,5 secondo GOST 25 336-82; 6 - rubinetto di collegamento in vetro KIX secondo GOST 7995-80; 7.14 - sughero; 8 - tubo in vetro di quarzo trasparente o porcellana; 9 - forno SUOL - 0.25.1 / 12-Ml; 10.11 - barca LS 2 secondo GOST 9147-80; 12 - rete di rame o filo di rame MM-0,5 secondo GOST 2112-79; 13 - forno TK-25-200; 15 - tubo TX-U-2 -100 secondo GOST 25336-82; 16 - bottiglia CH - 2 secondo GOST 25336-82; 17 - pallone CH - 1 - 100 secondo GOST 25336-82; 18-32 - analizzatore di gas GOU-1 secondo GOST

campione di confronto dello zolfo contenente lo 0,03% di carbonio per i gradi di zolfo 9998,9995, 9990 e 9985 e lo 0,15% per gli altri gradi.

(Edizione modificata, Rev. n. 2).

3.5.1.1a. Preparazione della configurazione per l'analisi

Nei forni 9 e 75 viene inserito un tubo di quarzo o porcellana 8 che deve sporgere dai forni di almeno 175 mm per lato. Entrambe le estremità del tubo sono chiuse con i tappi 7 e 74, nei cui fori sono inseriti i rubinetti di vetro unidirezionali b.

Nel tubo 8 del focolare 75, tra i tappi di amianto, viene posta una rete di rame 12, arrotolata a forma di cilindro, cosparsa di silicato di calcio, non contenente CO 2 . Invece di una griglia, puoi usare il filo di rame.

trafilatura, trucioli di rame o ossido di rame.

Per bruciare un campione di zolfo, l'ossigeno viene fornito al forno da un cilindro 7 con un riduttore 2 o da un contatore del gas 5. L'ossigeno viene purificato passando attraverso un pallone Tishchenko 4 contenente una soluzione di permanganato di potassio con una massa

L'analizzatore di gas tipo GOU-1 è costituito da una buretta di misurazione del gas (eudiometro) 1 24 con una capacità di 250 cm 3 con un otturatore galleggiante automatico 22, un termometro 23 e una scala 26, un frigorifero 25 e un recipiente di assorbimento 18 riempito con una soluzione di idrossido di potassio e dotata di otturatore galleggiante automatico 22. Le divisioni della scala indicano la percentuale di carbonio nello zolfo con un campione di 1 g.

La buretta 24 ha doppie pareti (camicia), lo spazio tra le quali viene riempito d'acqua attraverso un apposito foro nella parte superiore della buretta per mantenere una temperatura costante.

(Introdotto in aggiunta, emendamento n. 2).

3,5 L.2. Preparazione dello strumento per l'analisi

Non appena il liquido riempie la buretta 24, la valvola 20 viene chiusa, la valvola 21 viene posta in una posizione in cui la buretta 24 è collegata al recipiente di assorbimento 18. La valvola 28 della bottiglia di equalizzazione 27 è collegata all'atmosfera , mentre il liquido della buretta 24 inizia a defluire nel bicchiere

ku 27, il livello della soluzione alcalina nel recipiente di assorbimento 18 sale, sollevando il galleggiante 22.

Quando la buretta 24 è piena di liquido, la valvola 20 è chiusa e la valvola 28 della bottiglia di equalizzazione 27 è collegata all'atmosfera.

Se i livelli delle soluzioni diminuiscono, il dispositivo non è ermetico, dovrebbe essere smontato, i rubinetti puliti, lubrificati con vaselina e ricontrollati per eventuali perdite.

Dopo aver verificato la tenuta del dispositivo, viene eseguita una determinazione di controllo del campione di confronto dello zolfo.

(Edizione modificata, Rev. n. 2).

3.5.1.3. Condizioni di analisi

La buretta di misurazione deve essere accuratamente pulita dalla contaminazione mediante lavaggio con miscela di cromo e quindi con acqua distillata.

Le letture della buretta possono essere effettuate solo dopo 15-20 secondi di esposizione (misurati con un cronometro), in modo che il liquido possa defluire completamente dalle pareti.

Quando nel tubo compaiono 8 gocce di acido solforico, il silicato di calcio (bario) viene sostituito con uno fresco.

Barchette di porcellana o quarzo lunghe 80–100 mm vengono calcinate in un forno a 800–900°C e conservate in un essiccatore.

3,5 L.4. Condurre un'analisi

Prima di iniziare il lavoro, tre barchette 10 c 11 con silicato di calcio (bario) vengono inserite nel tubo di combustione 8 mediante un gancio di rame attraverso il foro per la candela 7 e vengono riscaldati i forni 9 e 13.

Non appena i forni sono riscaldati alle temperature appropriate, l'analizzatore di gas viene messo in posizione di lavoro e il tubo 8 viene collegato con l'ausilio dei tappi 7 e 14 al tubo a forma di U 75 e alla valvola 6, dopodiché viene eseguito un esperimento di controllo, ad es. far passare una corrente di ossigeno attraverso un tubo riscaldato 8 ed osservare le letture della scala 26 della buretta 24 prima e dopo l'assorbimento di anidride carbonica.

Non appena il carbonio scompare dal sistema, la differenza nelle letture della scala prima e dopo l'assorbimento di anidride carbonica sarà uguale a zero o darà lo stesso valore della quantità (1-2 divisioni della scala), che viene sottratto nel calcolo. Quindi il funzionamento del dispositivo viene verificato in base al campione di confronto dello zolfo, per questo, le barche 10 e 11 vengono rimosse dal tubo 8 del forno 9, 0,3 - 0,5 g del campione di confronto dello zolfo vengono posti nella barca 10, coperte con silicato di calcio (bario) circa Barchette 10 e 11 scivolare velocemente con un gancio nel tubo 8 del focolare 9 e chiudere il tubo con un tappo di gomma 7. Aprire la valvola 6 e far fluire ossigeno dal gasometro 3 ad una velocità di 4 - 5 bolle al secondo. La valvola 21 deve essere regolata in modo che la discesa del liquido barriera dalla buretta 24 nel pallone 27 avvenga uniformemente (il riempimento della buretta 24 con i gas dovrebbe richiedere circa 1-1,5 minuti). In questo caso la valvola 28 della bombola di equalizzazione 27 è collegata all'atmosfera.

Non appena la parte stretta (inferiore) della buretta è piena di gas e il livello del liquido raggiunge la divisione zero della scala 26, la valvola 21 viene messa nella posizione di separazione dal frigorifero 25, dalla buretta 24 e dall'assorbitore 18 , l'alimentazione di ossigeno viene interrotta (la valvola 6 è chiusa), i liquidi possono defluire dalle pareti e dopo 15 - 20 s viene misurato il volume della miscela di gas risultante. Per fare ciò, il tappo 32 viene rimosso dal tubo 31 del pallone 2 7 e, spostando il pallone 27 con la corrispondente posizione della valvola 28 lungo la buretta (accanto ad essa), si raggiunge una posizione in cui il liquido i livelli nella buretta 24 e nel tubo 31 del pallone 27 sono allo stesso livello. Le letture della scala 26 vengono registrate, il tubo 31 viene chiuso con un tappo 32. La bottiglia 27 viene separata dall'atmosfera con un rubinetto 28, la buretta 24 viene collegata al recipiente 18 ruotando il rubinetto 21 e con l'aiuto di una pera 30 prodotti gassosi vengono trasferiti 2 - 3 volte dalla buretta 24 al recipiente di assorbimento 18 e ritorno. Durante il trasferimento del gas alla buretta 24, la valvola 28 della bombola di equalizzazione viene posta in posizione di comunicazione con l'atmosfera. Registra le letture della bilancia. La differenza tra le letture prima e dopo l'assorbimento di CO 2 indica la quantità di anidride carbonica assorbita. Dopo aver misurato il volume di anidride carbonica assorbita con l'ausilio di una valvola 20, la buretta viene liberata dal gas, riempita con un liquido barriera e viene effettuata la combustione secondaria. La determinazione è considerata completa se, durante la combustione di controllo del campione, la differenza tra le letture prima e dopo l'assorbimento di CO 2 è uguale a zero. Al termine di ogni prova vengono misurate la temperatura e la pressione atmosferica e, secondo la tabella allegata allo strumento, viene rilevata una modifica delle condizioni in cui è stata effettuata la determinazione del carbonio.

3.5 L.5 o Elaborazione dei risultati

La frazione di massa di carbonio (X 3) come percentuale è calcolata dalla formula

dove V è il volume di anidride carbonica, espresso in percentuale di carbonio; K - correzione per temperatura e pressione; m è il peso del campione di zolfo, g.

La frazione di massa della materia organica (X 4) in percentuale è calcolata dalla formula

X 4 \u003d X b 1,25,

dove X b - frazione di massa di carbonio,%;

Tabella 7

Frazione di massa di carbonio, %	Discrepanze consentite, %	Errore totale, %
Da 0,005 a 0,030 compreso

Il metodo gas-volumetrico per determinare il contenuto di carbonio è l'arbitrato.

3.5.2. Metodo spettrale 3.5.2a. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla fotografia degli spettri dei campioni e sulla determinazione del carbonio totale da una curva di calibrazione.

foglio di alluminio per la conservazione dei campioni;

agata di malta o acciaio cromato con un diametro di 90 mm; vespe sulfuree. 16-5;

forno a resistenza elettrica da laboratorio tipo SNOL secondo GOST 13474-79, che fornisce una temperatura di riscaldamento stabile (900 ± 10) ° С;

Armadio di asciugatura tipo SNOL che fornisce una temperatura di riscaldamento stabile (80 ± 2)°С; righello in alluminio; tazza CH-85/15 secondo GOST 25336-82; acetone secondo GOST 2603-79; benzene secondo GOST 5955-75; setaccio 0071 secondo GOST 6613-86.

3.5.2 2. Preparazione del campione principale

3.5.2.3. Preparazione di campioni di riferimento

I campioni sono stati conservati in barattoli di vetro con tappi smerigliati.

3.5.2 a 4. Conduzione dell'analisi

Tra gli elettrodi viene accesa una scintilla a bassa tensione con una corrente di 6 A. La distanza tra gli elettrodi è di 2 mm, l'esposizione è di 25 s.

Gli spettri dei campioni e dei campioni di riferimento vengono fotografati tre volte con uno spettrografo a una larghezza della fenditura di 0,01 mm.

Sugli spettrogrammi ottenuti si misura l'annerimento della riga analitica.

Sulla base dei risultati della fotometria degli spettri dei campioni di riferimento, i grafici di calibrazione sono costruiti nelle coordinate AS-lgC. In base ai risultati della fotometria degli spettri dei campioni, dai grafici di calibrazione si ricava il contenuto del carbonio determinato nel campione analizzato. Come risultato dell'analisi si assume la media aritmetica di tre determinazioni parallele.

3.5.2.5. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa della materia organica (T 4) in percentuale è calcolata dalla formula

X A \u003d X 3 1,25,

dove X-s - frazione di massa di carbonio,%;

1,25 è il fattore di conversione del carbonio in materia organica.

Il risultato dell'analisi è preso come media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, la relativa discrepanza tra le quali non supera la discrepanza ammissibile del 30%.

Limiti di errore totale relativo ammissibile del risultato dell'analisi ± 15%.

3.5.2.1-3.5.2.5. (Edizione modificata, Rev. n. 2).

3.5.3* Determinazione delle sostanze organiche con metodo gravimetrico

3.5.3 bis. Metodo Essenza

3,5*3. Attrezzatura L:

forno a resistenza elettrica da laboratorio tipo SNOL, che fornisce una temperatura di riscaldamento stabile (900 ± 10) ° C;

sabbiatura.

È consentito utilizzare invece di una ciotola un tigep basso 5 secondo GOST 9147-80, invece di un bagno di sabbia - una stufa elettrica a fuoco singolo secondo GOST 14919-83.

3.5.3.2 Condurre analisi

(50 ± 1) g del campione vengono posti in una ciotola, precedentemente calcinati e pesati. Il campione viene fuso e cotto in un bagno di sabbia. Quindi la vasca con il residuo viene calcinata a una temperatura di (250 ± 10) °C per 2 ore per eliminare le tracce di zolfo.

La vasca con il residuo, costituito da sostanza organica e cenere, viene trasferita in un essiccatore, raffreddata e pesata. Quindi posizionare la ciotola con il resto

3.5.3.3. Elaborazione dei risultati

La frazione di massa delle sostanze organiche (X 4) in percentuale è calcolata dalla formula

(t x - t 2) ■ 100 t

dove m è la massa del campione analizzato, g;

m x è la massa del residuo contenente materia organica e ceneri, g; t 2 - la massa del residuo dopo la calcinazione in un forno a muffola, g.

Il risultato dell'analisi è preso come media aritmetica dei risultati di due determinazioni parallele, la relativa discrepanza tra le quali non deve superare la discrepanza ammissibile del 30%.

Limiti di errore totale relativo ammissibile del risultato dell'analisi ± 15%.

3.5.3.1. -3.5.3.3. (Edizione modificata, Rev. n. 2).

3.6. Determinazione della frazione di massa dell'arsenico

3.6.1. Metodo spettrale 3.6.1a. Metodo Essenza

Il metodo si basa sulla fotografia degli spettri dei campioni e sulla determinazione dell'arsenico da una curva di calibrazione.

3.6.1.1. Attrezzature, materiali e soluzioni: spettrografo ISP-30 con sistema di illuminazione a lente singola; generatore di arco a corrente alternata DG-2 in modalità arco e

scintilla a bassa tensione;

microfotometro tipo IFO-451 o MF-4, MF-2; dispositivi per affilare gli elettrodi di carbone; elettrodi di carbonio OS. Cap.-7-4 o C-1. Elettrodo inferiore e superiore con cratere di 4 mm di diametro, 5 mm di profondità. Prima dell'analisi, i carboni vengono analizzati per l'assenza di linee di arsenico nei loro spettri nelle condizioni del metodo di analisi. In presenza di una linea di arsenico, gli elettrodi vengono accesi per 20 s in modalità analisi;

agata di malta o acciaio cromato con un diametro di 90 mm;

condensatore al quarzo (F-1S mm);

gas di zolfo con un contenuto di arsenico dello 0,4 - 0,6%;

vespe sulfuree. ore - 16-5;

lastre fotografiche spettrografiche di tipo 3, sensibilità spettrale in unità relative pari a 9, tipo spettrografico 1,

Continuazione della tavola. 1

Nome dell'indicatore	Norma per lo zolfo
	naturale

2. Frazione di massa di cenere, in
compresi ferro, manganese e
rame,%, non di più
3. Frazione di massa degli acidi
in termini di acido solforico
quello, %, non di più
4. Frazione di massa di organico
sostanze chimiche,%, non di più
5. Frazione di massa del topo
ka, %, non di più
6. Frazione di massa di selenio,%,
			Non standardizzato
7. Frazione di massa del ferro.
%, non più			Non standardizzato
8. Frazione di massa del manganese
tsa,%, non di più			Non standardizzato
9. Frazione di massa di rame, %,
			Non standardizzato
10. Frazione di massa dell'acqua,
%, non più
11. Inquinamento meccanico
sabbia (carta, legno, sabbia)		Non autorizzato

Appunti:

1a. I gradi di zolfo 9995, 9990 e 9998 corrispondono alla categoria di massima qualità.

1. Le norme per gli indicatori 1-9 della tabella sono fornite in termini di sostanza secca.

2. Le norme per gli indicatori 6-9 della tabella sono fornite per lo zolfo macinato.

3. È consentito aumentare la frazione di massa dell'acqua fino al 2% nei gradi 9950 e 9920 con ricalcolo della massa effettiva del lotto al contenuto di umidità normalizzato.

5. Escluso.

6. Per la produzione di solfuro di carbonio, la frazione di massa del bitume in grado di zolfo naturale 9950 non deve superare lo 0,15%.

I. Nei tipi di zolfo naturale macinato 9995 e 9990, destinati all'industria della gomma e dei pneumatici, la frazione di massa dell'acqua non deve superare lo 0,05%.

8. Lo zolfo naturale destinato all'industria della pasta di legno e della carta non deve contenere selenio.

9. Su richiesta dei consumatori, per evitare agglutinazioni e grumi, è consentito produrre zolfo macinato di tutti i gradi con additivi di aerosil (GOST 14922-77) o caolino (GOST 21285-75 - GOST 21288-75) fino a 0,5 % in peso di zolfo senza modificarne il grado.

10. La frazione di massa dell'acqua nella vena di zolfo non è standardizzata.

II. Nello zolfo macinato di 2a e 3a classe, destinato all'agricoltura, la frazione di massa dell'arsenico non deve essere superiore allo 0,000%

(Edizione modificata, Rev. No. 1,2).

sensibilità spettrale in unità relative, pari a 6, lastre fotografiche del tipo UFSh-3, sensibilità 20 unità;

alcool etilico tecnico secondo GOST 18300-72, distillato;

3.6.1.2, Preparazione del campione principale

Come campione principale, viene utilizzato zolfo gassoso con una frazione di massa di arsenico dallo 0,3 allo 0,6%, frantumato e setacciato attraverso un setaccio con una maglia di 74 micron. La frazione di massa dell'arsenico viene determinata con il metodo fotometrico, ripetendo la determinazione 10 volte. La media aritmetica è considerata il vero contenuto.

3.6.1.3. Preparazione di campioni di riferimento

Il primo e il secondo campione di confronto così ottenuti contengono, rispettivamente, dallo 0,1 allo 0,2 e dallo 0,03 allo 0,06% della frazione in massa di arsenico.

Il settimo campione di riferimento, contenente dallo 0,0001 allo 0,0002% di frazione in massa di arsenico, viene preparato miscelando 20 g di zolfo del sesto campione e 40 g di zolfo di qualifica vespa. h. I risultati di tutte le pesate in grammi sono registrati fino alla quarta cifra decimale.

Per preparare un campione di riferimento si utilizzano 100 cm 3 di alcool.

I campioni ottenuti vengono conservati in tazze.

3.6A A. Conduzione dell'analisi

I campioni di zolfo analizzati vengono frantumati, setacciati attraverso un setaccio e iniettati negli elettrodi (superiore e inferiore).

Tra gli elettrodi viene acceso un arco di corrente alternata dal generatore DG-2, con una corrente di 18 A (con un reostato aggiuntivo acceso - 11 Ohm;

1.1. A seconda delle materie prime utilizzate, lo zolfo si distingue in naturale e gassoso e viene prodotto nelle seguenti tipologie: grumoso, macinato, granulare, in scaglie e liquido.

(Edizione modificata, Rev. No. 2)

1.2. In termini di parametri fisico-chimici, lo zolfo deve rispettare gli standard indicati in Tabella. 1.

1.3. La composizione granulometrica dello zolfo granulare e macinato deve rispettare gli standard specificati nella Tabella 2.

Tavolo 2

Norma per le specie di zolfo

Nome dell'indicatore

Granulato

1. Residuo sul setaccio 0,14 mm

Sez. 1a. (Introdotto in aggiunta, emendamento n. 2).

2. REGOLE DI ACCETTAZIONE

Ogni unità di trasporto (vagone, automobile) viene presa come un lotto di zolfo macinato.

Ogni unità di trasporto (chiatta, nave) viene presa come un lotto di zolfo in pezzi per il trasporto via acqua.

Previo accordo con il consumatore, è consentito un aumento del lotto di zolfo.

Ogni partita di zolfo deve essere accompagnata da un documento di qualità del prodotto contenente:

nome del produttore e relativo marchio;

nome e grado del prodotto;

numero di lotto e data di produzione;

i risultati delle analisi effettuate o la conferma della conformità del prodotto ai requisiti della presente norma;

peso netto;

timbro di controllo tecnico;

designazione di questo standard.

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

2.3. Per controllare la qualità dello zolfo macinato, viene selezionato il 5% dei sacchi del lotto, ma non meno di 5 sacchi.

2.4. Per controllare la qualità dello zolfo liquido, i campioni vengono prelevati dai serbatoi.

È consentito prelevare campioni di zolfo liquido dai serbatoi di stoccaggio

Il peso totale dei campioni prelevati deve essere di almeno 1,5 kg.

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

La frazione di massa dell'arsenico nei gradi di zolfo naturale 9950.9920 e nei gradi di gas 9985, 9900 è determinata periodicamente dal produttore una volta al trimestre.

(Edizione riveduta, Rev. No. 2).

3. METODI DI ANALISI

3.16. I limiti di applicazione dei metodi di analisi sono indicati in Tabella. 3.

Tabella 3

Indice
	Stimato
		da 0,007 a 0,4
	Titolazione in presenza di fenolftaleina	Più di 0,001
biologico sostanze	gas volumetrico	Più di 0,005
	Spettrale

	Estrazione sull'apparato
	Fotometrico spettrale utilizzando di-	da 0,0001 a 1 0,00005
	arbamato d'argento di etilditioca

Continuazione della tavola. 3

Indice		Limiti di applicazione del metodo, frazione di massa dell'elemento, %	Clausola standard contenente il metodo di analisi
	Fotometrico utilizzando mo-	Da 0,005 a DE	Obbligatorio
	blu di libdeno Fotometrico con diaminobenzidina da 3,3".		appendice 1, sez. 1
	Fotometrico
	utilizzando idrazina solfato Fotometrico	da 0,002 a 0,2
	utilizzando ^■fsnantrolina Spettrale	0,001 a 1	Obbligatorio
Manganese	Fotometrico		appendice 1, sez. 2 3.9a
	utilizzando formaldeide- Fotometrico
	utilizzando lo ioduro di potassio Spettrale	0,001 a 1	Obbligatorio
	Fotometrico		appendice 1, sez. 2 3.10a
	utilizzando piombo dietilditio arbammato Fotometrico	fino a 0,001 da 0,0002
	con Tri-lona B Spettrale	a 0,002 Da 0,001 a 1	Obbligatorio
		Più di 0,001	appendice 1, sez. 2 3.11
Classificazione:		Più di 0,001
	Modo secco
	modo umido
granulare
		da 0,1 a 1,0
Zag meccanici	Visivamente	Non autorizzato
increspature

3.1a, 3 L b. (Edizione riveduta, Rev. No. 2).

ZLv. La probabilità di confidenza stabilita (P), con la quale l'errore di determinazione rientra nei limiti specificati nei metodi di analisi, è 0,95.

3,1 g. Per l'analisi utilizzare:

bilance da laboratorio per uso generico della 2a classe di precisione secondo GOST 24104-80 con il limite massimo di pesatura di 200 g;

un set di pesi per uso generico della 2a classe di precisione secondo GOST 7328-82 del peso di 210 g.

CATTIVO. I grafici di calibrazione (vedi paragrafi 3.5.2, 3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8, 3.9, ZLO, Appendice 1) vengono costruiti una volta ogni tre mesi e dopo ogni cambio di reagenti.

ZLg - ZLe (introdotto in aggiunta, emendamento n. 2).

3.1 Campionamento

È consentito prelevare campioni da pile secondo GOST 14180-80.

(Edizione modificata, Rev. n. 2) in